HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中刺五加、贯叶连翘提取物主要活性成分浓度及其药动学研究

目的 建立HPLC-MS/MS测定刺五加提取物、贯叶连翘提取物主要活性成分在大鼠血浆中药物浓度的方法,应用于刺五加提取物、贯叶连翘提取物及其联用时主要活性成分在大鼠体内的药动学研究,并使用DAS3.2.8软件对主要活性成分的药动学参数进行非房室模型拟合.方法 以Welch Ultimate XB-C18(2.1 mm×...     

马尾松鲜松叶的化学成分研究

目的对马尾松Pinus massoniana鲜松叶的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、SBC MCI等柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从马尾松鲜松叶中分离得到14个化合物,分别鉴定为(+)-儿茶素(1)、(+)-没食子儿茶素(2)、3,5-二羟基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、tachioside(4)、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、3,4-二甲氧基苯基-1-O-(3-O-甲氧基-α-L-鼠李糖基)-1→2-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、citrusin D(7)、(6S,7E,9R)-长寿花糖苷(8)、4-(2-丁酮)-苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(-)-10-α-O-β-D-葡萄糖基-刺参-4-酮(10)、massonianoside D(11)、massonianoside B(12)、异落叶松脂醇-9′-O-α-L-阿拉伯糖苷(13)、(2R,3R)-花旗松素-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)。结论化合物2~6、10为首次从该属植物中分离得到,7~9为首次从该植物中分离得到。     

基于UPLC-MS/MS的松龄血脉康胶囊血清药物化学研究

目的：采用超高效液相色谱-质谱法研究松龄血脉康胶囊的血清药物化学,初步揭示松龄血脉康胶囊在体内潜在的药效物质基础。方法：采用C₁₈RRHD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液。质谱数据以正、负离子2种模式获得。对灌胃给予松龄血脉康胶囊混悬液后的大鼠血浆和松龄血脉康胶囊提取物进行分析和比对,初步确定松龄血脉康胶囊中的化学成分、血浆样品中的原型成分和代谢产物。结果：根据保留时间和多级质谱碎片比对,初步鉴定出松龄血脉康胶囊中的76个成分,以及灌胃松龄血脉康胶囊后大鼠血浆中的20个移行成分,包括9个原型化合物和11个代谢物。结论：初步鉴定出松龄血脉康胶囊化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分,为进一步的药理学和活性机制研究提供了参考。     

松龄血脉康胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别

目的 建立松龄血脉康胶囊中葛根及马尾松鲜松叶的UPLC指纹图谱分析方法,为其质量评价累积数据.方法 采用RP-HPLC法,以Agilent Eelipse Plus C18 RRHD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为0.1％甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱时间60 min;检测波长250 nm;体积流量0.2 mL· min-1;柱温30℃;进样量1μL,进行指纹图谱研究.同时通过液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法鉴别部分成分.结果 建立了松龄血脉康胶囊的指纹图谱,以葛根素为参照峰,确定了28个共有峰,测定了32批样品,样品指纹图谱相似度均大于99％,共鉴别出25个相关成分.结论 所建方法操作简便,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC法使缩短了检测时间,可应用于松龄血脉康胶囊的质量控制及真伪品鉴别.     

DTOPSIS法在黄芩商品药材质量综合评价中的应用

目的 考察不同产地、生长年限、采收期、规格等级、生长方式黄芩样品的综合质量,分析差异的来源.方法 测定浸出物、总灰分、水分、有效成分的含量,应用SPSS软件和DTOPSIS分析法分析.结果 产地对黄芩质量的影响最为显著,山东日照的黄芩质量最好,承德的次之,陕西与内蒙的质量相当,运城的质量较差,差异源于浸出物和黄芩苷;黄芩的质量随生长年限的延长而提高,2年生与1年生黄芩的显著差异来源于多个指标,而与3年生黄芩的差异仅体现在浸出物上;栽培的黄芩优于野生的,差异源于浸出物和黄芩苷;选装和统装子芩质量均优于枯芩,差异源于浸出物和总灰分;春季采收的黄芩质量优于秋季的,差异源于水分和黄芩苷.结论 DTOPSIS法可有效地应用在黄芩的货源筛选和质量控制中,应将产地、生长年限、规格等级纳入重点考察内容.     

基于“脏虚为本,气郁为标”理论抗抑郁中药舒肝解郁胶囊临床应用及作用机理研究进展北大核心CSCD

抑郁症具有高患病率、高复发率和高致残率等特点,现有抗抑郁药普遍存在不良反应率高、患者选择药物面窄及依从性差等问题。舒肝解郁胶囊治疗郁证疗效确切,安全性良好,临床应用广泛,本文分析舒肝解郁胶囊治疗郁证的理论依据和治疗原则,综述其药理作用及临床研究进展,以期为舒肝解郁胶囊的临床应用和进一步机理研究提供参考。     

抗康柏西普抗体筛选用ELISA检测方法的建立

目的:为评价康柏西普免疫原性,建立一种恒河猴血清中的抗康柏西普抗体检测方法。方法:建立一种以康柏西普为包被蛋白、羊抗人Ig G Kappa light chain抗体为检测抗体的ELISA检测方法,并验证其精密度和专属性。同时运用细胞增殖实验确定阳性样品抗康柏西普抗体的活性。结果:所建立的检测方法最佳包被浓度为5μg·m L-1,检测抗体的最佳稀释倍数为2 500倍。阳性判断阈(cut point)为0.162,批内和批间变异系数均未超过15%。康柏西普浓度在小于10μg·m L-1时对检测无干扰。24个血清样品中,抗康柏西普抗体阳性率为62.5%,HUVEC细胞增殖实验显示无阳性血清具有中和康柏西普生物学活性的能力。结论:经验证,该方法可应用于抗康柏西普抗体的检测,为临床前及临床研究提供支持。     

舒肝解郁胶囊对实验性缺血脑卒中的防治作用

目的 考察舒肝解郁胶囊对实验性缺血脑卒中的防治作用.方法 采用双侧结扎小鼠颈总动脉及迷走神经致急性全脑缺血动物模型和线栓法中动脉阻塞致局灶性缺血脑卒中(MCAO)大鼠模型,通过不同剂量舒肝解郁胶囊干预后,测定全脑缺血小鼠的存活时间、MCAO大鼠血清中5-羟色胺(5-HT)水平、神经功能评分及缺血体积比,评价舒肝解郁胶囊对缺血性脑卒中及运动功能的改善作用.结果 舒肝解郁胶囊高、低剂量均可显著延长小鼠脑缺血后的存活时间(P＜0.05).在MCAO模型中,舒肝解郁胶囊中、低剂量均可显著提高血清中5-HT水平(P＜0.01),改善模型大鼠的神经运动功能及脑缺血体积比(P＜0.05,P＜0.01),其作用强度与达纳康相当.结论 舒肝解郁胶囊对实验性缺血脑卒中具有良好的防治作用.     

HPLC测定不同产地和不同部位贯叶金丝桃中的金丝桃素

目的 测定自四川、湖北、甘肃、陕西等4省48个样地的贯叶金丝桃中金丝桃素的含量,为评价药材质量提供依据.方法 采用HPLC方法,色谱柱为Agilent zorbax extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-6 mmol·L-1磷酸氢二钠(87.5∶12.5,用磷酸调pH6.5),检测波长为590 nm,柱温30℃,流速1 mL· min-,进样量10 μL.结果 金丝桃素4.04～252.5 ng与峰面积之间的线性良好(r2 =0.9996);回收率为99.69％,RSD=1.28％ (n =9).不同产地贯叶金丝桃中金丝桃素的含量为0.186 ～0.382 mg·g-1,不同部位中的含量为花＞叶＞茎;光照在提取过程中对金丝桃素检测结果的影响较大.结论 不同产地贯叶金丝桃的不同部位中金丝桃素的含量均不同.