广金钱草黄酮成分在肾结石大鼠中的代谢研究

目的 利用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析广金钱草黄酮成分在肾结石大鼠中的代谢途径和代谢产物。方法 建立SD大鼠肾结石造模,灌胃给予肾结石大鼠广金钱草总黄酮,采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析黄酮成分在肾结石大鼠模型的血浆、尿液和粪便中的代谢变化,通过TOF/MS得到的准确相对分子质量,多级质谱裂解信息,结合对照品及相关文献报道对黄酮成分的裂解规律总结结果对比鉴定,对血浆、尿液和粪便中总黄酮成分和代谢产物进行鉴定。结果 广金钱草总黄酮给药后,在大鼠血浆中鉴定出5种原型成分和3种夏佛塔苷的同分异构体,16种以血浆中原型成分代谢得到的产物;从尿液中鉴定出12种原型成分和21种以尿液中原型成分代谢得到的产物;从粪便中鉴定10种原型成分和43种以粪便中原型成分代谢得到的产物。结论 阐述了广金钱草总黄酮在大鼠体内的代谢变化情况,为该药材今后的药效物质基础研究提供了理论参考。     

基于HPLC-Q-TOF-MS和HPLC-DAD的广金钱草主要活性成分分析

目的通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定广金钱草中主要活性成分,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分(夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁-2、异荭草苷、异牡荆苷、木犀草素、芹菜素)的量。方法采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,体积流量为1.0 mL/min,柱温40℃;Q-TOF-MS在电喷雾负离子模式下采集数据,分流比为1:1;采用HPLC-DAD法定量,检测波长为272 nm。结果采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了广金钱草中的41种主要活性成分,其中包括37个黄酮类成分,4个酚酸类成分。成功建立了同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的HPLC-DAD法,各成分的线性关系良好(r0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在96.7%~102.4%(n=6),RSD均小于4.94%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为阐明广金钱草药效物质基础提供参考;建立的HPLC-DAD法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价广金钱草的质量提供参考。