应用碱溶酸沉法制备牛蒡子苷元的研究

目的:筛选一种简单制备牛蒡子苷元的方法。方法:采用碱溶酸沉法对牛蒡子原药材粗粉提取,提取物经硅胶柱色谱分离后,再利用氧化铝、氧化镁、活性炭进行纯化处理。结果:利用此方法从2kg牛蒡子原药材中制备得到26g牛蒡子苷元,其纯度达到97%。结论:采用碱溶酸沉法制备牛蒡子苷元,该方法简便可行,制备得到的牛蒡子苷元纯度较高,是制备牛蒡子苷元的一种较为理想的方法。     

牛蒡苷元的脱甲基化研究

目的:以活性天然产物牛蒡苷元为原料,合成其脱甲基衍生物,寻找适宜的脱甲基化方法。方法:以牛蒡苷元为底物,分别以无水氯化铝或氢溴酸为脱甲基试剂进行反应,比较两者脱甲基能力,并制备了目标产物。结果:合成了两个牛蒡苷元脱甲基衍生物,其中化合物2是首次利用氢溴酸-冰醋酸系统进行脱甲基反应而制备得到,采用氢溴酸-冰醋酸系统进行脱甲基反应,收率较高,操作简单。结论:牛蒡苷元脱甲基化最佳工艺条件为:以牛蒡苷元为原料,氢溴酸作为脱甲基试剂,在110℃条件下反应8h,收率87%,并通过核磁共振碳谱和氢谱对目标产物进行了结构确证。     

牛蒡苷元的脱甲基化研究

目的：以活性天然产物牛蒡苷元为原料,合成其脱甲基衍生物,寻找适宜的脱甲基化方法。方法：以牛蒡苷元为底物,分别以无水氯化铝或氢溴酸为脱甲基试剂进行反应,比较两者脱甲基能力,并制备了目标产物。结果：合成了两个牛蒡苷元脱甲基衍生物,其中化合物2是首次利用氢溴酸-冰醋酸系统进行脱甲基反应而制备得到,采用氢溴酸-冰醋酸系统进行脱甲基反应,收率较高,操作简单。结论：牛蒡苷元脱甲基化最佳工艺条件为：以牛蒡苷元为原料,氢溴酸作为脱甲基试剂,在110℃条件下反应8h,收率87%,并通过核磁共振碳谱和氢谱对目标产物进行了结构确证。