那格列奈及其片剂中L-异构体的HPLC测定

建立了HPLC法测定那格列奈及其片剂中的杂质L-异构体的含量.采用以α-酸性糖蛋白键合硅胶为固定相的手性色谱柱,0.02mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.1)-乙腈(98:2)为流动相,检测波长210nm,L-异构体检测限为2ng,平均回收率为98.0%.     

HPLC法测定庚铂中S-异构体含量

目的：建立HPLC法,对庚铂R-和S-异构体进行拆分并检测其中S-异构体含量。方法：色谱柱采用Chiro-biotic R手性柱（Astec,250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.1%三乙胺溶液（用乙酸调节pH为6.8）-异丙醇（55∶45）;流速为0.5 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长210 nm;进样量10μL。结果：本法对庚铂异构体的分离度为2.1,S-异构体的线性范围为0.51～10.20 mg.L-1（r=0.999 8）,检测限为0.2 ng,平均回收率为99.1%（RSD=0.65%,n=9）。结论：该方法操作简便,分离效果好,可用于庚铂中S-异构体含量测定。     

来曲唑及片剂中有关物质的TLC和HPLC测定

分别运用TLC法和HPLC法测定来曲唑及片剂中的有关物质。TLC法以乙酸乙酯－丙酮－氨水（20：10：0．1）为展开剂,最低检出量为1．25μg;HPLC法采用十八烷基键合硅胶色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0)－乙腈（60：40）为流动相,检测波长为240nm,最低检出量为0.4ng。     

瑞格列奈的化学结构测定

采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、氢核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、热重和差热分析、粉末X-射线衍射、比旋度、液-质联用等方法研究了瑞格列奈的化学结构,并对所得图谱和数据进行解析,结果与文献一致.     

柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3种微量有机酸

目的:建立测定非布司他原料药中3种微量有机酸(三氟乙酸、甲酸和乙酸)含量的方法。方法:采用气相色谱法。以浓硫酸-甲醇混合液对有机酸进行柱前衍生化后采用顶空进样法测定5批原料药中的有机酸含量。色谱柱为Supelcowax-10毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,气化室温度为160℃,检测器温度为260℃,程序升温,载气为氮气,分流比为10:1,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为60min。结果:3种有机酸衍生物达到基线分离,检测浓度线性范围分别为4.190～605.3、3.586～672.5、3.773～667.4μg.mL-1(r≥0.9990),检测限分别为1.25、1.07、1.13μg.mL-1;5批样品中均未检出有机酸。结论:本法准确、快速,可有效地分离、测定非布司他原料药中3种微量有机酸。     

高效液相色谱法测定比伐卢定中三氟乙酸含量

目的建立高效液相色谱法测定比伐卢定中三氟乙酸的含量。方法色谱柱:Kromasil100-5C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.07%磷酸溶液(pH3.0)-甲醇(98∶2),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:210nm,进样量:20μL。结果三氟乙酸浓度在198.4～992.0μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.9999;检测限为40ng;加样回收率平均为99.9%,RSD为0.41%。结论此法可用于比伐卢定中三氟乙酸含量的测定,准确度高。     

盐酸左氟沙星中右旋异构体及有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定盐酸左氟沙星中右旋异构体及有关物质的方法,用十八烷基键合硅胶为固定相,手性溶液（0．008mol/L L苯－丙氨酸＋0．004mol/L硫酸铜溶液,PH3．5）－甲醇（82：18）为流动相,检测波长293nm,最低检出量0．2ng。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺中的多种残留溶剂

目的:建立了酒石酸布托啡诺中残留有机溶剂甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的分离测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-1,检测器为FID,水为溶解介质,乙酸乙酯为内标。结果:甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的线性范围分别为1.811～394.6,1.015～389.4,0.130～407.2,0.447～198.3,1.776～100.6,0.341～201.8μg.mL^-1;甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的平均回收率分别为97.2%,98.8%,102.5%,102.3%,100.3%,96.4%;相对标准偏差均不超过5.0%(n=6)。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于酒石酸布托啡诺中的有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星中R-异构体含量

目的:建立HPLC法对盐酸莫西沙星S-和R-异构体进行拆分并测定其中R-异构体含量。方法:采用AD-H手性柱(DAICEL CHIRALPAK,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺-乙酸(85∶15∶0.2∶0.1),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长293 nm;进样量10μL。结果:盐酸莫西沙星异构体之间的分离度为3.4,R-异构体的线性范围为0.54～5.40μg.mL-1(r=0.9995),检测限为1.1 ng,平均回收率(n=9)为99.2%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸莫西沙星中R-异构体含量测定。     

HPLC法测定盐酸左西替利嗪及其片剂中s-异构体

目的：建立HPLC法测定盐酸左西替利嗪及其片剂中s-异构体。方法：用α-手性糖蛋白键合硅胶色谱柱，以0．01mol·L^-1的磷酸盐缓冲液（pH7．1）-乙腈（93：7）为流动相；流速为0．5mL·min^-1，检测波长为230nm。结果：盐酸左西替利嗪与s-异构体分离良好，最低检测量为0．9ng，s-异构体的回收率为98．0％。结论：方法快速、简便、准确，可用于盐酸左西替利嗪及其片剂中s-异构体的测定。