穿心莲片指纹图谱及两个成分的定量分析

目的:建立不同生产厂家穿心莲片HPLC-DAD指纹图谱,并对两种特征成分定量分析。方法:采用HPLC法,ECOSIL C18色谱柱(250×4.6 mm.5μm),DAD检测器,柱温为25℃,含量测定的流动相为甲醇-水(60∶40),进样量10μL;指纹图谱的流动相为甲醇-乙腈(95:5)(A)-1%的磷酸水溶液(B)梯度洗脱:(0~30min,40%~55%A;30~40 min,55%~65%A;40~60 min,65%~70%A;60~85 min,70%~100%A);进样量20μL。体积流量均为1.0 m L/min。结果:10个不同生产厂家的穿心莲片指纹图谱中标示出12个特征峰。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定线性范围分别为2.42~27.51(mg/g)(r=0.9991)、7.17~31.40(mg/g)(r=0.9995);平均加样回收率分别为100.737%、99.672%,RSD分别为1.7%、0.6%。结论:两种方法简便,重复性好,精密度高,填补了穿心莲片质量评价的空白,本方法可用于穿心莲片生产过程的质量控制与制剂质量控制。     

双黄连口服液化学成分含量测定及指纹图谱研究

目的:测定双黄连口服液化学成分含量,建立化学成分指纹图谱的研究,为双黄连口服液质量标准研究提供理论依据。方法:采用高效液相色谱法,Agilent C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.25%冰乙酸(B),流速为1.0m L/min;柱温为30℃;进样体积为10μL。结果:测定双黄连口服液中化学成分含量并建立了指纹图谱,标定12个共有峰,以9号峰(即黄芩苷)为参照。方法学考察符合规定,RSD均小于3.0%。结论:建立了以黄芩苷、连翘苷和绿原酸为参照物,测定不同厂家的双黄连口服液的含量及化学指纹图谱方法,结果显示不同厂家制剂的指纹图谱存在差异性,此方法简便,重现性好,精密度高,可以为双黄连口服液质量标准提供一定的依据。