HPLC测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

 目的 建立高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏3种化学药物的含量。方法 采用色谱柱Thermo electron corporation hypersil gold C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%磷酸（用三乙胺调至pH 2.1）（6︰94）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长264/249 nm。结果 对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏线性范围分别为0.324 5～1.135 7 μg（r=0.999 9）,0.192 3～0.673 1 μg（r=0.999 9）,0.175 4～0.614 0 μg（r=0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为99.42%（RSD=0.76%)、98.58%（RSD=1.89%）,98.58%（RSD=1.30%）。结论 该方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定感冒灵颗粒中3种化学药物的含量。     

空心莲子草化学成分和药理活性研究进展

目的综述了近年来空心莲子草化学成分和药理活性的研究进展。方法根据国内外文献进行归纳、分析加以综述。结果空心莲子草已知的化学成分主要包括植物甾醇类、黄酮类、三萜类、有机酸等;其药理作用主要是抗菌抗病毒,临床上治疗流行性出血热、流行性感冒、流行性乙型肝炎、急性黄疸等。结论空心莲子草化学成分研究取得一定进展,但其有效成分和相关药理活性还有待进一步研究。     

正天丸挥发性成分的气相特征图谱分析

目的:建立正天丸中挥发性成分的气相特征图谱,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取正天丸中挥发性成分,通过气相色谱法对16批正天丸中挥发性成分进行分析,以相对保留时间为指标,建立正天丸挥发性成分的气相特征图谱,考察14批正天丸中间体和制剂特征图谱的差异性。结果:正天丸挥发性成分气相特征图谱指定了20个共有峰,确定了3个化学成分(阿魏酸、甲基丁香酚和藁本内酯)。精密度、重复性、稳定性试验中共有峰相对保留时间RSD均0.1%;14批正天丸中间体挥发性成分气相图谱各共有峰相对保留时间RSD均0.1%,与制剂特征图谱相对保留时间差别不大。结论:建立的正天丸挥发性成分气相特征图谱特征性强、方法准确可靠、重复性好,可用于正天丸挥发性成分的质量控制。正天丸制备工艺成熟、稳定,制剂批间一致性良好。     

川芎药材的近红外多指标快速质量评价

目的采用近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)技术对川芎药材进行快速质量评价,建立药材中阿魏酸、水分和浸出物量的定量模型,提高川芎药材的质量控制水平。方法以HPLC法、减压干燥法和热浸法作为参比分析方法,分别测定川芎中阿魏酸、水分和浸出物量,运用偏最小二乘(PLS)法建立阿魏酸、水分和浸出物量之间的定量校正模型,并对川芎未知样本中各指标的量进行预测。结果川芎中3个质控指标模型的相关系数(R)分别为0.913 0、0.905 9和0.954 4,未知样本预测误差均方根(RMSEP)分别为0.000 3、0.305 6和2.209 0,相对预测偏差(RSEP)均小于10%,NIRS模型预测效果良好。结论研究结果表明NIRS分析技术可实现川芎药材中阿魏酸、水分及浸出物3个关键质控指标的快速检测,结果准确可靠。     

近红外光谱技术用于正天丸混合过程终点的判断

目的:利用近红外光谱(near-infrared spectroscopy,NIR)技术分析正天丸的混合过程,建立一种快速判断混合终点的方法,以提高混合过程的均匀度和混合效率。方法:采用在线取样采集正天丸混合过程中粉末的NIR,计算不同时间点混合均匀度,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)结合马氏距离判断粉末混合终点。采用HPLC测定不同混合时间点芍药苷含量以验证定性判断结果,检测波长235 nm,流动相0.05%磷酸-乙腈梯度洗脱。结果:随着混合时间的延长,粉末混合均匀度增大,20 min后达97%以上;PCA-马氏距离判断结果显示20 min后,到校正光谱的马氏距离基本保持不变(1.0),提示混合达到均匀状态,定量验证结果显示20 min后芍药苷含量的RSD趋于稳定。结论:近红外光谱技术可用于判定正天丸的混合过程终点,为其他大品种制剂的研究提供了参考。     

空心莲子草资源调查及品质研究

目的:了解空心莲子草资源分布及品质差异情况。方法:深入湖北、湖南、江西、江苏、浙江、福建等6省进行实地调查、采集标本,以齐墩果酸含量为指标,比较不同产地陆生和水生空心莲子草的品质差异。结果:空心莲子草主要分布于长江以南各雀区,齐墩果酸水生普遍高于陆生。结论:空心莲子草植物资源丰富,其品质具有显著的生态地域性差异。     

空心莲子草的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立空心莲子草药材的指纹图谱分析方法,探讨不同国家和地区空心莲子草药材的品质差异.方法 采用反相高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.12%磷酸水溶液系统,线性梯度洗脱,检测波长345mm,进样量为10μl.结果 建立了空心莲子草药材的HPLC指纹图谱,确立了空心莲子草药材指纹图谱中的17个共有峰,计算了12批空心莲子草药材指纹图谱与对照图谱的相似度.结论 所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于空心莲子草药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定元胡止痛贴中延胡索乙素的含量

目的:探索高效液相色谱法测定元胡止痛贴中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用ZorbaxExtendC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-磷酸缓冲盐溶液(44∶56)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长282nm。结果:延胡索乙素的含量线性范围0.507～5.070g(r=0.9998),平均回收率和RSD分别为99.88%和1.74%。结论:该方法结果准确可靠,可用于元胡止痛贴制剂的含量测定。     

空心莲子草的化学成分

目的：对空心莲子草（Alternanthera philoxeroides（Mart．）Griseb）的化学成分进行研究。方法：采用多种色谱层析技术进行分离并采用现代波谱技术解析各化合物的结构，结果：得到并鉴定了16个化合物，分别为乌苏酸（1）、吲哚-3-甲醛（2）、吲哚-3-甲酸（3）、对-香豆酸（4）、壬二酸（5）、N-反式阿魏酰基酪胺（6）、布卢姆醇A（7）、2-羟基-3-甲基蒽醌（8）、甲基异茜草素-1-甲醚（9）、甲基异茜草素（10）、槲皮素（11）、木犀草素（12）、柯伊利素-6-C-β-波伊文糖基-7-O-β-吡喃葡萄糖苷（13）、莲子草素（14）、豆甾醇（15）和α-菠甾醇（16）。结论：化合物1—13均为首次从该植物中分离得到．