基于灰色关联分析方法研究炒酸枣仁镇静催眠作用谱效关系

目的采用基于灰色关联分析方法的谱效相关研究手段筛选炒酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen发挥镇静催眠作用的药效物质基础。方法 ip对氯苯丙氨酸建立大鼠失眠模型,造模结束后ig给予炒酸枣仁水煎液,分别于给药后不同时间点采集各实验组大鼠大脑皮层、下丘脑及血浆样品,采用酶联免疫试剂盒方法测定相关药效指标,建立各个药效指标的效应-时间曲线;同时利用UHPLC-Q-TOF-MS分析技术对其中化学成分进行监测,建立各成分的响应强度-时间曲线,使用灰色关联统计方法,对各药效指标的效应-时间曲线与各成分的响应强度-时间曲线分别进行拟合,计算得到各成分与药效的相关度,再将代谢产物归属为原型化学成分,进行权重计算,得到相关系数,并进行排序,客观反映炒酸枣仁水煎液中化学成分与药效的动态发展过程和内在联系。结果于大鼠大脑皮层、下丘脑及血浆中共发现药物相关移行成分23种,其中7种为原型成分,16种为代谢产物。灰色关联分析结果表明,斯皮诺素、山茶苷B、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、维采宁-2、莲心季铵碱、去甲异紫堇定、酸枣仁碱F、白桦脂酸共8种化学成分的相关系数较高。结论推测斯皮诺素、山茶苷B、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、维采宁-2、莲心季铵碱、去甲异紫堇定、酸枣仁碱F、白桦脂酸为炒酸枣仁发挥镇静催眠作用的主要化学物质基础。     

不同产地炒牛蒡子饮片中24种无机元素的ICP-MS分析

目的测定不同产地炒牛蒡子饮片中无机元素的含量。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的含量,用SPSS 23.0对数据进行主成分分析、相关性分析。结果检测了炒牛蒡子饮片24种元素,元素之间有一定的相关性,K,P,Mg,Al,Na,Fe的含量较高,重金属及有害元素的含量在限量标准之内;主成分分析选出2个主因子,显示Al,V,Si,Ti,Fe,Mn,Ni,Cr,Co,Pb,Li,P,Mg,Mo,Sr,Cd是炒牛蒡子饮片的特征无机元素。结论该研究为炒牛蒡子饮片的质量控制及安全性评价提供了依据。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS的白芍炒制前后化学成分研究

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法,探讨白芍炒制前后化学成分的变化。方法:采用AgilentC18色谱柱,0. 1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,体积流量0. 3 m L/min,串联四级杆飞行时间质谱分别测定不同产地各10批生、炒白芍中的化学成分。结果:分别在生、炒白芍中鉴定出40种化学成分。结论:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术,为分析生、炒白芍中的化学成分提供一种快速、高效的分析方法,为综合评价生白芍和炒白芍的质量提供参考。     

生、炒酸枣仁水提液指纹图谱对比研究

目的 分别建立生、炒酸枣仁水提液的指纹图谱,拟从整体水平表征酸枣仁炒制前后化学成分发生的变化,同时以此指导酸枣仁的炒制工艺优化。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长280 nm,分别测定不同产地不同批次生、炒酸枣仁水提液的指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统（2012A版）进行相似度比较,同时使用主成分分析方法对2种酸枣仁样品分别进行模式识别。结果 同时建立了生、炒酸枣仁的水提液指纹图谱共有模式,确定了生酸枣仁水提液样品中的10个共有峰和炒酸枣仁水提液样品中的12个共有峰,并利用模式识别方法对生、炒酸枣仁加以区分。对比标准图谱,确定在130~150 ℃的炒制温度范围内,酸枣仁炒制最佳时间为7 min。结论 采用指纹图谱结合模式识别的方式能够有效区分生、炒酸枣仁水提液样品,同时为酸枣仁的质量评价与炮制工艺优化提供参考。      

熟大黄水煎液中化学成分含量测定及其药效学研究

目的?建立熟大黄水煎液中主要化学成分的含量测定方法并观察其对热毒血瘀模型大鼠的治疗作用。方法?采用Hypersil GOLD C₁₈柱,以0.1%磷酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,检测波长为254?nm,柱温30?℃,在此条件下进行方法学验证及水煎液样品含量测定。给予热毒血瘀模型大鼠熟大黄水煎剂,取其腹主动脉血液检测以获得血液流变学参数,并测定血浆中血栓素B₂（TXB₂）、6-酮前列腺素（6-keto-PGF_1α）的含量。结果?所建立的含量测定方法在一定浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及回收率均符合相关要求。熟大黄水煎液能显著降低模型大鼠的全血粘度（P<0.05）、血浆粘度（P<0.01）和血液中纤维蛋白原含量（P<0.01）,TT（P<0.01）和PT（P<0.01）值显著延长,同时TXB₂水平显著降低（P<0.05）而6-keto-PGF_1α水平显著升高（P<0.05）,TXB₂/6-keto-PGF_1α含量比值极显著下降（P<0.01）被纠正趋向正常。结论?该方法简便、准确可靠,可用于熟大黄水煎液的质量评价与控制。熟大黄能有效改善热毒血瘀模型大鼠血液流变学状态,促进PGI₂分泌同时减少TXA₂的生成,纠正TXB₂/6-keto-PGF_1α比值失衡,从而改善血管内皮功能并恢复血液循环,起到活血化瘀的作用。