炮制温度和时间对醋乳香外观颜色及6种乳香酸含量的影响

目的：确定引起南北方醋乳香颜色差异的炮制因素,并分析对乳香主要6种乳香酸含量的影响。方法：收集不同地区市售醋乳香,分别采用文火和中火两种温度醋炙不同时间,得到不同醋乳香样品。直观观察醋乳香颜色,应用色差仪测定色度参数值,并采用高效液相色谱法测定6种主要乳香酸成分含量。采用Zorbax Extend-C1（8 4.6 mm×50 mm, 1.8 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL?min-1,检测波长210 nm、250 nm,柱温30 ℃。结果：直观观察表面颜色,北方醋乳香呈现黄色或棕黄色,南方则为棕褐色或黑褐色,显示炮制程度不同。色度参数值显示,市售北方和南方醋乳香的亮度L*值和红绿色度a*值差异显著,L*值分别为75.327-80.746和44.321-49.527,a*值分别为5.378-6.502和9.423-9.978,蓝黄色度b*值没有明显差异。直观观察同样表面颜色的醋乳香,L*值和a*值也有一定差异。自制醋乳香色度参数结果显示,随着炮制温度和时间变化,醋乳香外观颜色和色度参数值L*值和a*值发生改变。但乳香在文火条件下即使炒制30 min,也达不到南方醋乳香的色度参数值,而中火炒制11 min即可达到。含量测定结果显示,α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-α-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸4种成分含量升高,而11-羰基乳香酸、3-乙酰-11-羰基乳香酸在炮制后含量降低。中火升高或降低的幅度比文火大,而同一温度随炮制时间延长,含量也呈现逐渐升高或降低的趋势。结论：炮制温度是造成南北方醋乳香颜色差异的主要因素,并引起乳香中6种乳香酸含量升高或降低的幅度不同。色差仪色度参数值可客观表征醋乳香外观颜色。     

HPLC-QqQ-MS测定珠子参中5种皂苷类成分的含量

该文采用HPLC-Qq Q-MS技术对不同产地珠子参中的5种成分建立含量测定方法。色谱条件为Zorbax XDB-C18(4.6mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温30℃。质谱条件为正离子检测模式,采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),定量分析离子分别为人参皂苷Re m/z 203.2,人参皂苷Rg1m/z 202.9,人参皂苷Rf m/z 365.0,人参皂苷Rd m/z 789.1,人参皂苷Ro m/z 360.9,干燥气流速10L·min-1,干燥气温度300℃,雾化气压力45 psi(1 psi=6.895 k Pa),毛细管电压4 000 V。结果显示5种人参皂苷的含量在一定范围内线性关系良好(r0.9991)。人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro线性范围分别在3.33~66.60μg(r=0.999 1),2.83~56.54μg(r=0.999 2),0.32~6.51μg(r=0.999 2),12.55~251.00μg(r=0.999 3),0.85~16.90μg(r=0.999 5),范围与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)均在100.8%~104.6%,RSD均3.0%。该方法简单、准确,重复性好,可用于人参皂苷类成分的含量测定。     

不同品种枳实HPLC指纹图谱及成分含量差异性研究

采用HPLC-DAD方法建立18个批次酸橙枳实以及10个批次甜橙枳实的指纹图谱,通过对照品对照和紫外图谱指认了17个色谱峰并对其进行含量测定。色谱条件:Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1,检测波长318 nm,柱温为30℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,进一步通过SIMCA-P 13.0软件对17个确认的成分含量进行最小二乘法判别分析,确定区分酸橙枳实与甜橙枳实的差异性标记物。该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为枳实的质量控制和评价提供依据。     

基于5-HMF的产生机理、代谢、生物活性及其在中药加工过程变化的研究概述

5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)是一种杂环化合物,广泛存在于富含糖类和蛋白质的中药中,其含量随着中药的炮制、贮藏及配伍等加工过程发生改变,也因其具有保护肝脏、抗肿瘤、抗心肌缺血、抗氧化、改善血液流变学等生物活性被认为是有益的成分,被医学界所重视。但含量越高,其对人体的益处未必越好,也有研究表明高剂量的5-HMF具有肝脏毒性、致癌、致基因突变及细胞毒性等毒副作用。结合国内外有关文献,本文通过对5-HMF的产生和分解机理、影响因素、代谢途径、药理毒理作用等生物活性方面进行全面的概述,同时,总结归纳了5-HMF在中药炮制、贮藏、配伍等过程的变化,以期为在中药的加工过程中合理地控制5-HMF的质量,正确地评估其对人体的健康风险提供理论依据。