中药浸膏粉玻璃化转变温度测定方法分析

目的:建立采用差示扫描量热法(DSC)准确测定中药浸膏粉玻璃化转变温度的方法,为玻璃化转变理论在中药固体制剂过程中的应用提供参考。方法:利用DSC测定中药浸膏粉的玻璃化转变温度,确认中药浸膏粉存在玻璃化转变现象。通过单因素试验考察热历史、载气流速、升温速率、试样量等参数对中药浸膏粉玻璃化转变温度的影响,采用Dixion法考察测试方法的精密度。结果:DSC检测条件为载气氮气,载气流速40mL·min-1,升温速率10℃·min-1,试样量6mg。离群值分析表明在95%的置信度水平下,玻璃化转变温度测试满足试验方法的要求。当归、黄芪、板蓝根、山楂、枸杞子、菊花、大黄、参灵草的玻璃化转变温度分别为68.9,77.0,75.8,35.8,3.4,56.0,56.3,80.0℃。结论:建立的方法操作简便、精密度良好,适用于中药浸膏粉玻璃化转变温度的测定。     

4种中药浸膏粉等温吸湿规律与吸湿热分析

目的:研究中药浸膏粉的等温吸湿规律和吸湿热,考察浸膏粉在吸湿过程中的水分变化和能量变化。方法:选择大黄、当归、黄芪、菊花的浸膏粉为模型药,运用静态法获取4种浸膏粉在不同温度下的等温吸湿数据,利用6种吸湿模型(GAB,BET,Henderson,Smith,Oswin,Halsey)进行拟合,通过非线性二次回归分析法对拟合的模型进行评价,使用GlausiusClapeyron方程计算等温吸湿热。采用苯酚硫酸法测定浸膏粉中多糖和寡糖含量作为分析吸湿规律的物质基础。结果:在6种吸附模型中,GAB模型拟合度最高(R2≥0.999 4),且单分子层含水量随浸膏粉中寡糖含量增加而增加。不同温度下,水分活度小于某一临界值时,平衡含水率随温度升高而降低,而当活度达到一定值时,有1个交叉点,出现了平衡含水率随温度升高而增加的反常现象,4种浸膏粉的交叉点对应水分活度分别0.75,0.65,0.68,0.62。各浸膏粉的吸湿热与水分含量关系密切且随着水分含量的增加而呈下降趋势。结论:等温吸湿规律和吸湿热研究量化了中药浸膏粉对环境中水蒸气吸附能力的大小,还能描述吸湿过程中粉末的物理状态,较采用临界相对湿度研究浸膏粉的吸湿性更具创新性,为中药生产和贮藏过程中防潮问题提供参考。     

不同醇沉浓度板蓝根浸膏粉中多糖寡糖含量测定

目的：确立板蓝根中多糖寡糖含量测定方法。方法：采用苯酚-硫酸法测量板蓝根中多糖寡糖含量。结果：供试液在1h内显色稳定,重现性好,平均回收率好,对板蓝根中多糖寡糖含量的测定可获得满意的结果。板蓝根中多糖含量随醇沉浓度增大而降低。结论：苯酚-硫酸法操作简便,重现性好,准确,可靠,可作为检测板蓝根多糖寡糖含量的优选方法。