小金胶囊中麝香酮含量测定方法研究

目的:建立准确可靠的小金胶囊中麝香酮含量测定方法。方法:采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),FID检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 mL/min,未分流,柱温为程序升温,进样量为1μL。以正十八烷为内标物,采用内标法以峰面积比进行检验计算。结果:阴性对照品溶液在与内标溶液、对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰,麝香酮在进样量为0.1201~1.2006 ng的范围内线性关系良好(R2=0.9997),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3%,平均回收率为99.93%,RSD为1.30%(n=6)。结论:该方法操作简便,与本品现行药典方法相比,检测结果更准确重复性更好,检测时间大大缩短,可用于小金胶囊中麝香酮的含量测定。     

补肾健骨胶囊高效液相色谱指纹图谱及主成分分析

目的：建立补肾健骨胶囊的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法：采用HPLC,色谱柱为Thermo-Hypersil GOLD^TM-C18(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。根据15批样品的HPLC检测图谱,采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)进行相似度评价和共有峰的确定,并采用Minitab17.0软件进行主成分分析。结果：补肾健骨胶囊指纹图谱共标出13个共有峰,并指认了其中3个共有峰,分别为莫诺苷、马钱苷、淫羊藿苷;15批样品的相似度均大于0.9,各批次样品之间有良好的相似性。经主成分分析,共提取出2个主成分,方差累计贡献率为92.3%,样品中1、2、4、6、8、13号共有峰(特别是13号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论：所建HPLC指纹图谱及主成分分析结果可为补肾健骨胶囊的质量评价提供参考。     

健脾生血颗粒HPLC指纹图谱研究

摘要：目的:建立一种健脾生血颗粒的高效液相指纹图谱分析方法。方法:色谱柱:Tnature C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相:乙腈-0.1%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0ml·min-1;柱温:30℃;进样量:10μl。以甘草酸铵色谱峰作为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,通过15批样品的色谱图得到健脾生血颗粒的液相指纹图谱及其标准指纹图谱,并进行相似度评价。结果:建立了一种健脾生血制剂的液相指纹图谱检测方法及其标准液相指纹图谱,确定了18个共有特征峰,并指认了其中甘草酸铵组分,所得到的色谱图相似度均达到0.860以上。结论:该方法可从整体上表征健脾生血制剂的质量,可用于加强对本品质量的监控,确保临床用药的安全性和有效性。     

小儿金青颗粒HPLC指纹图谱研究

摘要：目的:建立小儿金青颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为控制和评价其质量提供依据。方法:采用Agilent TC-C18（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为25℃,以靛玉红为参照峰,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）"软件,绘制了15批小儿金青颗粒样品的HPLC指纹图谱,并进行共有峰的确立和相似度评价,以及药材归属和共有峰的指认。结果:建立了小儿金青颗粒HPLC指纹图谱,共标定了14个共有峰,且全部进行了药材归属,并指认了其中4个共有峰的对应成分; 15批样品的指纹图谱相似度均大于0.900。结论:本研究建立的方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,为控制小儿金青颗粒的质量提供了新方法。     

补肾健骨胶囊中莫诺苷与马钱苷含量测定

目的:建立一种同时检测补肾健骨胶囊中莫诺苷和马钱苷含量的方法.方法:采用Tnature C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.8％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 ml?min-1,检测波长240 nm.结果:莫诺苷在82.0108～1640.2160 ng、马钱苷在63...     

不同产地五灵脂质量评价研究

目的：基于HPLC指纹图谱和穗花杉双黄酮的含量测定结果，对不同产地五灵脂药材质量进行评价。方法：采用HPLC建立五灵脂指纹图谱和穗花杉双黄酮含量测定方法，并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统和统计软件进行结果分析。结果：不同产地的五灵脂指纹图谱和穗花杉双黄酮含量有其专属性，其中陕西、山西、安徽、河北四产地的指纹图谱相似度高，且穗花杉双黄酮含量>0.020%。结论：不同产地的五灵脂质量存在较大差异，可能与其复齿鼯鼠食物来源有关，需控制鼯鼠食物来源，保证市场上五灵脂质量稳定性。     

小金胶囊的质量标准提升研究

目的 提升小金胶囊的质量标准。方法 采用HPLC法测定醋乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。根据15批样品的GC图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)”进行相似度评价和共有峰的确定。按照中国药典方法检测本品中重金属铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围为13.346～166.824μg·mL^-1(r=0.999 8),方法准确度好,平均回收率为100.76%,RSD为1.52%(n=6),专属性、重复性均符合要求。建立了小金胶囊的GC指纹图谱检测方法,标定出11个共有峰,15批样品的相似度均大于0.870,具有良好的相似性。15批样品中的铅、镉、砷、汞、铜含量均符合中国药典参考限度。结论本研究所建立的GC指纹图谱检测方法和11-羰基-β-乙酰乳香酸的HPLC含量测定方法,以及对重金属的检查,可作为小金胶囊的质量控制项,用于提升小金胶囊的质量控制标准。     

紫外-可见分光光度法测定川明参茎叶中总黄酮含量

目的:建立川明参茎叶中总黄酮含量测定方法。方法:采用回流提取法提取川明参茎叶中的总黄酮,以芦丁为对照品,采用紫外-可见分光光度法于506nm处测定。结果:在0.0212～0.0636mg/mL范围内,对照品芦丁的吸光度与浓度线性关系良好(r=0.9992)。平均加样回收率为97.03﹪,RSD=2.3﹪(n=6)。结论:该方法准确、简便,可用于川明参茎叶中总黄酮的含量测定,为川明参进一步综合开发利用奠定了一定的实验基础。