1H核磁共振定量法用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量研究

目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的¹H核磁共振定量法(¹H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:¹H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研...     

首批普罗雌烯国家标准物质标定

目的 为满足国内普罗雌烯及相关制剂质量控制的需要,研制并标定首批普罗雌烯国家标准品。方法 采用高分辨质谱、核磁共振波谱、红外光谱以及紫外光谱对待标品进行定性及结构确认;对待标品进行了理化分析;根据不同国家药品标准方法分别对待标品进行了纯度分析,通过质量平衡法进行赋值,并通过核磁定量进行验证,并对待标品的均匀性和稳定性进行了考察。结果 待标品与普罗雌烯同质,经质量平衡法赋值含量为99.6%;均匀性考察符合要求;本品应在10～30℃保存,遮光、密封。结论 本批待标品确认为普罗雌烯,以C₂₂H₃₂O₂计,含量为99.6%,可以作为首批普罗雌烯国家标准品,可作为普罗雌烯及相关制剂鉴别和含量测定用对照品。     

中药配位化学研究进展

简要回顾了中药配位化学理论的提出和发展,综述了近5年中药配位化学的研究进展,包括中药金属配合物合成、分离与表征,中药金属配合物的生物活性,以及中药金属配合物在相关方面的应用,并对中药配位化学的进一步发展作出了展望。     

核磁共振氢谱法对3种低相对分子质量肝素中残留溶剂乙醇的定性和定量分析

目的 建立测定达肝素钠、依诺肝素钠、那屈肝素钙3种低相对分子质量肝素中残留溶剂乙醇含量的定量核磁共振氢谱法(quantitative proton nuclear magnetic resonance, qHNMR)。方法 采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振波谱仪,采集3种低相对分子质量肝素的核磁共振氢谱(¹H-NMR),以2,2,3,3-d₄-3-(三甲基硅基)丙酸钠盐(TSP-d₄)作为内标物,重水(D₂O)为溶剂,90°脉冲,采样次数(NS)为32次,测试温度25℃采样时间(AQ)为4.59 s,弛豫延迟时间(D1)为40 s,对3种低相对分子质量肝素中的残留溶剂乙醇进行定性和定量分析。结果 样品的¹H-NMR谱在化学位移δ 1.18和δ 3.65分别出现甲基和亚甲基质子信号,结合耦合常数可以确定样品中含有残留溶剂乙醇。同时,乙醇和TSP-d₄定量峰信号在¹H-NMR谱上分离度良好,乙醇在线性范围内线...     

核磁共振波谱法对维莫非尼的定性和定量分析

目的:建立定量核磁共振氢谱法(qHNMR)测定维莫非尼含量的方法。方法:首先采用质谱、核磁共振方法对维莫非尼结构进行确证，然后采用Bruker ANANCE NEO 600型核磁共振波谱仪测定一维定量氢谱，90°脉冲，弛豫时间(D1)15 s,扫描次数(NS)32次，测定温度25℃,以对苯二酚为内标，氘代二甲基亚砜(DMSO-d₆)为溶剂，对维莫非尼进行定量研究。结果:对维莫非尼核磁共振氢谱和碳谱数据进行归属，利用qHNMR对维莫非尼进行定量分析，测得含量为98.78%,与质量平衡法测得的结果(98.91%)基本一致。结论:建立的qHNMR法操作简单、快速、准确，可用于维莫非尼含量测定。