多指标权重分析法结合正交试验优选醋五灵脂炮制工艺

目的 优选醋五灵脂的炮制工艺。方法 建立超高效液相色谱指纹图谱,以醋五灵脂9个共有峰的主成分分析结果及外观性状为综合评价指标,采用正交试验考察米醋用量、电炒锅功率、炒制时间对醋五灵脂炮制工艺的影响,以综合得分为评价依据优选醋五灵脂炮制工艺。结果 醋五灵脂的最佳炮制工艺为每100 g五灵脂使用米醋10 g,电炒锅功率600 W,炒制时长10 min。结论 优选的醋五灵脂炮制工艺稳定可行,可为其饮片质量控制和产业化生产提供参考。     

三化汤化学成分鉴定

目的 利用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法对三化汤化学成分进行鉴定。方法 分析采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm;加热电喷雾离子源(HESI);正负离子监测模式;质量扫描范围m/z 100～1 200。采用Xcalibur 2.1软件并结合文献报道、质谱数据对化学成分进行定性鉴别。结果 从三化汤中共鉴定出166个化合物,包括黄酮类、蒽醌及蒽酮类、香豆素类、木脂素类、生物碱类等,其中对照品指认的成分有30种。结论 该方法可实现对三化汤化学成分的快速鉴别,为后续探究该经典名方药效物质基础、建立其质量标准奠定基础。     

经典名方小承气汤中化学成分的UPLC-Q-Orbitrap-MS分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap-MS）对小承气汤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法 采用CORTECS T3色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.6 μm）,以甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）作为流动相进行梯度洗脱（0~5 min,3%~21%A;5~20 min,21%~36%A;20~32 min,36%~50%A;32~42 min,50%~62%A;42~50 min,62%~85%A;50~60 min,85%~95%A）,流速0.2 mL·min^-1,柱温30 ℃;采用加热电喷雾离子源（HESI）,正、负离子模式检测,扫描模式为Full MS/dd-MS²,扫描范围m/z 100~1 200,碰撞能量20,40 eV。通过与对照品比对并结合文献报道、质谱数据库信息等对化合物进行鉴别。结果 从小承气汤中共鉴别了123个成分,包括33个黄酮类成分,25个蒽醌及蒽酮类成分,23个苯丙素类成分,15个鞣质类成分,10个含氮类成分及其他类化合物17个。其中,有32个成分通过与对照品比对后确认。结论 利用UPLC-Q-Orbitrap-MS技术系统地阐明了小承气汤的物质基础,明确其主要化学成分黄酮类、蒽醌及蒽酮类、苯丙素类成分分别来源于枳实、大黄和厚朴,可为该复方的物质基础全面阐释和质量标准合理制定提供科学依据。     

经典名方桃核承气汤的UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 通过建立UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,构建经典名方桃核承气汤（Taohe Chengqi Decoction,TCD）的质量体系,研究TCD基准样品量值传递规律。方法 遵照古籍记载并结合工艺考察,制备不同产地的15批次TCD基准样品,采用UPLC法建立基准样品指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012版）进行相似度评价,结合UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术全面分析基准样品化学成分,同时测定样品中指标成分（苦杏仁苷、桂皮醛、肉桂酸、甘草酸、游离型蒽醌、总蒽醌、结合蒽醌）的含量。结果 建立了15批TCD基准样品的UPLC指纹图谱,与对照指纹图谱比较相似度≥0.90,通过对照品确认、高分辨质谱数据分析及文献比对,共鉴定出80个化学成分,共归属26个指纹峰,鉴定了17个色谱峰。15批TCD基准样品中苦杏仁苷、桂皮醛、肉桂酸、甘草酸、游离型蒽醌、总蒽醌、结合蒽醌的质量分数分别为0.29%～0.58%、0.011%～0.032%、0.05%～0.13%、0.48%～1.04%、0.20%～0.30%、0.42%～0.66%、0.19%～0.37%,饮片到基准样品的转移率分别为31.49%～60.78%、0.43%～2.67%、51.61%～76.99%、26.79%～49.88%、16.01%～32.65%、9.66%～19.07%、6.97%～19.48%;出膏率为19.55%～22.92%,传递率为80.98%～99.34%。结论 所建立的UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定分析方法快速简便,结合基准样品的量值传递过程分析,可为后续制剂的开发和质量控制提供理论依据。     

麸炒枳实炮制工艺研究及质量分析

目的 多指标优选麸炒枳实最佳炮制工艺.方法 以特征图谱为定性指标,饮片性状为炮制程度判断指标,辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷的质量分数为定量指标,选取炒制时间、炒制温度、加麸量为麸炒枳实炮制主要因素,采用正交实验设计与主成分分析法优选麸炒枳实炮制工艺.结果 对15批麸炒枳实建立特征图谱,标定共有峰7个,并指认了柚皮苷、橙皮苷...