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吉林大学第二医院,原名白求恩医科大学第二临床学院,创建于1948年,前身是始建于1936年的伪满新京特别市立医院,从1950年起,先后更名为军委长春军医大学第二学院、第三军医大学第二学院、第一军医大学第二临床学 相似文献
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对常山碱的稳定性及其降解动力学进行研究。结果表明,24 h内流动相作溶剂时,常山碱含量仅降低1%,但在水、甲醇、50%甲醇及10%乙腈溶液中其含量降低为起始含量的90%。当溶液pH介于3~7时,24 h内常山碱的保留率在98%以上,但在碱性溶液中(pH 9.0)含量降低约12%。温度越高,常山碱稳定性越差,40~80℃放置10 h后,常山碱降为起始含量的60%左右,但在20℃下放置10 h,其含量仅降低约5%;40,60℃放置10 h,常山碱主要转化为异常山碱,二者的总含量较起始总含量基本不变,但是80℃下放置10 h,常山碱和异常山碱的总含量降低为起始总含量的83.33%,说明高温下常山碱结构发生了彻底改变,而不仅仅是异构化为异常山碱。光照对常山碱稳定性影响显著,强光照射108 h,常山碱质量分数较起始含量降低23%左右,但在避光和自然光条件下,其含量仅降低10%左右。无论在人工胃液(pH 1.4)还是人工肠液(pH6.8)中,放置10 h后,常山碱质量分数降低均小于5%。常山碱固体在高温(60℃)、高湿[(75±1)%]和强光(3 000 lx)照射下放置10 d后,其含量分别减少0.27%,7.6%,5.39%。常山碱在水、甲醇、50%甲醇和10%乙腈溶剂中、碱性溶液、不同光照和不同温度(20,40℃)下的降解基本符合化学动力学一级反应。因此,无论是常山碱的制备纯化还是相关制剂的生产,都应在偏酸性溶液,低温、避光条件下快速操作完成,而常山碱固体则应在干燥、避光条件下保存。 相似文献
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建立测定常山碱绝对含量的核磁共振氢谱定量分析方法。采用Bruker Ascend 600 MHz超导核磁共振仪,在298 K下,以氘代二甲基亚砜为溶剂,对苯二酚为内标,在频率600 MHz,谱宽7 211 Hz,脉冲宽度（P1）9.70μs,zg30脉冲序列,扫描次数（NS）32次,弛豫时间（Dl）2 s的条件下采集常山碱样品的氢谱。以化学位移在δ7.71的常山碱双峰和化学位移在δ6.55的对苯二酚的单峰作为定量峰,将样品与内标选定峰的峰面积比对其质量比回归得到标准曲线方程为Y=0.083 3X＋0.008 6,r为0.999 6。常山碱的线性范围为2.17-17.07 g·L^-1,精密度试验RSD为0.78%（n=6）,重复性试验RSD为1.2%（n=6）,测得3批常山碱样品量分别为94.91%,95.09%和95.52%。采用高效液相色谱法测得常山碱的含量为96.44%,二者的相对误差为1.27%。结果表明,核磁共振氢谱内标法可用于常山碱绝对含量的测定。 相似文献
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野生与栽培苦参生物碱含量的比较研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为比较苦参药材的野生品与栽培品在生物碱成分含量上的质量差异,对收集的22个栽培样本和17个野生样本,用HPLC同时测定了6种生物碱(氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱)的含量,以独立样本t检验,辅以聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方法进行评价。独立样本t检验表明:野生品与栽培品在N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱3种成分含量上有差异(苦参碱及槐果碱P0.05,N-甲基野靛碱P0.01),氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱野含量无差异,但组内差异均较大;聚类分析及主成分分析表明:野生品与栽培品在生物碱含量上无差异。故认为栽培品与野生品在生物碱含量方面无差异。 相似文献
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建立常山中常山碱和异常山碱HPLC同步测定方法,并在此基础上探讨一测多评模式用于这2种生物碱测定的可行性。采用十八烷基键合硅胶色谱柱进行分离,乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(9∶91∶0.36∶0.745)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果表明,常山碱和异常山碱分别在10.7~426 ng,10.6~424 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为98.33%,100.4%,RSD分别为2.7%,1.8%。在此基础上,以常山碱为内参物,建立了异常山碱对常山碱的相对校正因子与相对保留值。采用一测多评质量评价模式,经一系列方法学考察,最终实现在同一色谱条件下,仅采用常山碱1个对照品就能同时对常山碱和异常山碱2个活性成分进行同步测定。研究结果为一测多评模式在同分异构体测定中的应用起到示范作用。 相似文献
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