衍生化GC-MS法同时测定南方红豆杉叶中19种脂肪酸的含量

目的:建立衍生化GC-MS法同时测定不同来源南方红豆杉叶中19种脂肪酸甲酯化衍生物的含量。方法:采用HP-VOC(60m×320μm,1.8μm)弹性石英毛细管柱,程序升温:初温80℃,以10℃/min升至150℃保持5min,以3℃/min升至195℃保持5min,以2℃/min升至230℃保持10min,总计运行59.5min。进样口温度为250℃,分流比10∶1,进样量0.6μL,载气为氮气,流速为10m L/min。结果:19种脂肪酸的响应峰面积与其相应浓度的线性关系良好(r>0.9976)。加样回收率为94.85%-105.43%,RSD均小于4.0%。结论:该方法简便快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可用于南方红豆杉叶中19种脂肪酸成分含量测定。不同来源的南方红豆杉叶中脂肪酸含量存在显著差异。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定樟芝菌粉中6个核苷类化合物及其指纹图谱研究北大核心CSCD

目的：建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）同时测定樟芝菌粉中尿嘧啶、胞苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷和腺苷6个核苷类成分及其指纹图谱的分析方法。方法：采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵溶液（pH 8.5）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30 ℃。在电喷雾正离子模式下,输入各化合物的分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析;以腺苷为参照物,测定其指纹图谱,并作相似度评价。结果：尿嘧啶、胞苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷和腺苷的浓度分别在0.3571~35.71 μg·mL-1（r=0.9993）、0.2032~20.32 μg·mL-1（r=0.9995）、0.0601~6.01 μg·mL-1（r=0.9998）、1.6160~161.60 μg·mL-1（r=0.9996）、0.4809~48.09 μg·mL-1（r=0.9998）、0.5988~59.88 μg·mL-1（r=0.9993）范围内与各自峰面积值呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为106.7%、103.3%、98.8%、94.6%、97.1%、102.6%,RSD分别为3.9%、5.3%、5.7%、4.8%、6.4%、4.8%;初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的樟芝菌粉UPLC-MS提取离子流（EIC）指纹图谱。结论：该定量方法快速、准确,所建立的提取离子流指纹图谱专属性强,两者结合可实现对樟芝菌粉内在质量的综合评价和较全面控制。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法测定富马酸(R，R)-戊乙奎醚中3个光学异构体杂质的含量

 目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（含0.6%三乙胺和0.015 mol·L^-1β-环糊精,pH为2.3）为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。     

樟芝发酵菌粉化学成分研究

目的:研究樟芝发酵菌粉的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、开放ODS柱层析、凝胶柱色谱、制备高效液相及重结晶等技术手段进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质鉴定其结构。结果:从樟芝发酵菌粉中分离得到15个化合物,分别鉴定为:阿魏酸(1)、肌醇(2)、β-谷甾醇(3)、香草醛(4)、香草酸(5)、正丁酸(6)、胡萝卜苷(7)、对羟基桂皮酸(8)、月桂酸(9)、肌苷(10)、尿苷(11)、腺嘌呤(12)、蔗糖(13)、花生酸(14)、鸟苷(15)。结论:其中,化合物1、5、6、8~15首次从樟芝发酵菌粉中分离得到。     

樟芝子实体的生药学鉴别研究北大核心CSCD

目的:对樟芝子实体进行生药学鉴别研究。方法:采用生药学常规方法进行性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱鉴别,并用显微化学反应法对多糖及三萜类成分进行组织定位。结果:描述了樟芝子实体的药材性状、显微特征及薄层色谱行为,确定了多糖、三萜类成分在组织构造中的存在部位。结论:本研究可为樟芝的生药鉴定、开发利用及其质量标准制定提供依据。     

不同产地、不同部位雷公藤药材中挥发性成分GC-MS分析

目的 分析不同产地、不同部位的雷公藤挥发性成分的差异.方法 利用水蒸气蒸馏法提取雷公藤中的挥发性成分,对挥发性成分进行GC-MS分析.结果 江西产地的样品鉴定出了24个化合物,占挥发油总量的74.96％;湖北产地鉴定出了25个化合物,占挥发油总量的72.12％;四川产地鉴定出了21个化合物,占挥发油总量的79.16％;...     

近红外光谱双模型法快速判别雷公藤去皮减毒工艺的水平

目的：利用近红外光谱法和化学计量学分析软件,建立快速判别雷公藤真伪的一致性模型和雷公藤去皮减毒工艺水平的相关系数模型。方法：收集雷公藤切片和打粉样本的近红外漫反射光谱,运用OPUS软件分别建立其一致性模型和相关系数模型,并用非雷公藤样本及去皮减毒不完全样本进行验证。结果：基于近红外光谱法建立了快速判别雷公藤样本的近红外光谱双模型：可以快速、准确地判断被测样本是否为雷公藤;可以判断雷公藤样本的去皮减毒工艺水平。结论：该方法建立的近红外光谱双模型法易于操作、快速有效,可作为判断雷公藤去皮减毒工艺水平的快速筛查方法。