大黄浓缩干燥过程中活性成分的稳定性

目的:研究大黄提取后浓缩干燥过程中各活性成分的稳定性.方法:以大黄提取液中各活性成分为研究对象,在浓缩干燥过程中不同时间点取样,HPLC分别对其测定,检测相对含量变化趋势.结果:在70℃受热过程中,各活性成分相对含量在浓缩ih后降解程度较大,浓缩2h与1h后相比减少不明显,浓缩3h后含量则显著降低;70℃减压干燥过程中,各活性成分含量在干燥2h后降解程度较大,干燥3h与干燥2h相比变化不大,总趋势相对较稳定,干燥过程对各活性成分含量影响较小.番泻苷D受热易分解.结论:大黄提取液在70℃减压浓缩干燥过程中,浓缩时间宜控制在2h之内,各成分在干燥3h过程内稳定.     

芪参益气滴丸及其挥发性成分降香油的GC指纹图谱研究

目的建立芪参益气滴丸(QYDP)及其主要挥发性成分降香油的GC指纹图谱,并采用GC-MS对主要共有峰进行指认。方法采用HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离。程序升温,初始温度100℃,保持2 min,以3℃/min升至160℃,以1℃/min升至190℃,以5℃/min升至220℃,以10℃/min升至250℃;载气为高纯氮气,体积流量0.5 m L/min;进样口温度230℃,分流比5∶1;检测器为FID,检测温度300℃;EI离子源温度230℃,电离电压70 e V,全离子扫描,扫描质量范围m/z 35~600,溶剂延迟8 min。结果标定了QYDP GC指纹图谱中33个共有峰,降香油GC指纹图谱中25个共有峰,并推测出反式橙花叔醇、氧化橙花叔醇异构体、法尼醇异构体、檀香花烯、降莰烷、β-没药烯、反式-β-檀香醇等23个共有峰成分。各批制剂及降香油指纹图谱相似度均在0.979以上。结论该方法简单、可靠,可为QYDP及降香油的质量评价与控制提供依据。     

胶态二氧化硅固化中风回语颗粒挥发油的研究

目的 比较三种不同型号胶态二氧化硅（SYLOID FP）固化中风回语颗粒挥发油的特性,并与其现行工艺制备的β-环糊精固化物进行对比分析。方法 三种SYLOID FP以不同比例固化中风回语颗粒挥发油,采用高效液相色谱法（HPLC）测定α-细辛醚含量计算其固化率,优选固化比例,对固化前后SYLOID FP进行粉体学评价,综合考虑各类因素选择一种SYLOID FP作为备选固化辅料对其进行物相表征,并与β-环糊精固化特性进行比较。结果 三种SYLOID FP与中风回语颗粒挥发油的最佳固化比例为4∶1,优选出胶态二氧化硅XDP3050(SYLOID XDP3050)作为备用辅料,SYLOID XDP3050固化物与β-环糊精固化物比较,前者固化率为74.87%,后者固化率为70.92%;在60℃敞口放置8 h加速试验中,前者α-细辛醚损失率为2.55%,后者为6.39%。结论 SYLOID FP与β-环糊精均能较好地固化中风回语颗粒挥发油,前者制备工艺简单,耗时耗材少,具有更高的应用价值,但其吸附原理需进一步探索。     

基于HPLC-DAD-MS的道地产区大黄药材质量评价研究

目的通过对HPLC-DAD-MS多种分析手段的联用,建立大黄药材成分分析方法,确认各个特征峰的归属,从而定性定量的评价药材质量,预测不同道地产区大黄药材的药效,为谱效学研究提供基础研究。方法以全国各道地产区大黄药材为研究对象,采用AgilentZorboxC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙睛-0.1%磷酸水二元梯度洗脱模式,体积流量为1.0mL/min,检测波长280nm,建立了20批来自四川、青海、甘肃地区的大黄药材的HPLC图谱,并通过HPLC-DAD-MS联用技术对其中30个特征峰进行了归属分类,同时进行了各类指纹成分比较研究。结果各地区间游离蒽醌量差异较小,而其他成分差异明显,表现出可能存在的质量差异。结论本实验全面阐明了大黄药材的各主要化学成分及地区间差异,方法样品处理简单,建立的大黄分析方法稳定性、重复性好,为大黄药材的质量评价提供较为充实的参考依据。     

阳离子交换固相萃取结合LCMS-IT-TOF的中风回语颗粒化学成分分析

目的:基于阳离子交换固相萃取(PCX-SPE)结合液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)技术鉴定中风回语颗粒中的化学成分.方法:样品采用甲醇超声提取,经PCX-SPE小柱分离富集.选用Dimonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为20.02 mmol/L乙酸铵-0.5...     

芪苓温肾消囊方化学成分及其治疗多囊卵巢综合征的作用机制分析

目的 系统分析芪苓温肾消囊方（QLWS）方的化学成分,探讨该方治疗多囊卵巢综合征（PCOS）的关键活性成分及作用机制。方法 结合对照品比对和文献及数据库,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF/MS^E）对QLWS方化学成分进行系统分析与鉴定。采用中药系统药理学数据库和分析平台（TCMSP）及SwissADME平台筛选活性成分并进行网络药理学分析。通过SwissTargetPrediction、GeneCards、疾病相关基因与突变位点数据库（DisGeNET）、DrugBank等数据库获取该方治疗PCOS的潜在成分及靶点。借助STRING数据库构建蛋白质-蛋白质相互作用（PPI）网络筛选核心靶点。利用DAVID数据库对核心靶点进行基因本体（GO）和京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路富集分析。运用MOE 2019进行分子对接。结果 从QLWS方中鉴定成分90个,经筛选得到32个活性成分和45个核心靶点。GO功能富集分析共得到429个条目,KEGG通路富集分析共得到110个条目,主要涉及磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B（PI3K/Akt）信号通路、雌激素信号通路、缺氧诱导因子-1（HIF-1）信号通路等。分子对接结果显示QLWS方中的关键活性成分淫羊藿苷、丹酚酸A/B/C、汉黄芩素、木兰花碱等可能通过调节促分裂原活化的蛋白激酶1（MAPK1）、表皮生长因子受体（EGFR）、促分裂原活化的蛋白激酶3（MAPK3）等靶点发挥治疗PCOS的作用。结论 该研究基于液质联用技术及网络药理学技术初步预测了QLWS方中多个活性成分通过作用于多靶点、多通路治疗PCOS,为阐明全方的药效物质基础及作用机制研究提供思路与参考。     

补气活血中药在新型冠状病毒肺炎低氧血症的潜在临床应用价值及其机制浅析

针对新型冠状病毒(SARS-CoV-2)所致的肺炎(COVID-19)疫情,国家卫生健康委员会、国家中医药管理局在2020年1月22日发布的《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案(试行第三版)》中首次提出了中医治疗的方案,并逐步更新至第七版。确诊的COVID-19重症患者多在发病一周后岀现呼吸困难和/或低氧血症,需要给予呼吸支持和循环支持,通过文献调研发现补气活血中药可有效改善肺炎相关疾病低氧血症,因此总结归纳了现有补气活血中药治疗肺炎相关疾病低氧血症的临床应用和作用机制研究进展,为COVID-19的临床用药提供参考。     

pH对毛蕊花糖苷稳定性影响及降解产物分析

目的 研究不同pH条件下毛蕊花糖苷的降解规律，鉴定降解产物并推测降解途径。方法 采用HPLC-UV法研究毛蕊花糖苷在不同pH下的降解规律；采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱（HPLC-IT-TOF-MS）鉴定其降解产物结构。使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）；流动相为0.5%醋酸水溶液（A）-甲醇（B），体积流量1 mL/min，柱温30℃，检测波长254 nm，进样量10μL；质谱分析使用电喷雾离子源（ESI），在正离子模式下扫描，扫描范围均为m/z 100～800。通过比较毛蕊花糖苷在不同pH条件下色谱峰面积，分析其降解规律；并通过对照品比对、质谱数据等对降解产物进行鉴定。结果 在不同pH缓冲溶液中，毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷降解速率随pH值的增加而加快，降解产物有水解产物、氧化产物及同分异构体异毛蕊花糖苷等。结论 分析了不同p H条件下毛蕊花糖苷的降解规律、降解产物和降解途径，研究结果可为含毛蕊花糖苷的中药的质量控制提供参考。     

基于UPLC-ESI-IT-TOF/MS方法的芪苓温肾消囊方化学成分分析

目的通过建立UPLC-ESI-IT-TOF/MS分析方法对芪苓温肾消囊方提取物化学成分进行分析,结合文献报道,初步推测可能的起效成分。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量为0.4 m L/min;ESI源正负离子模式检测。结果通过对照品比对、质谱数据以及参考文献,共指认出来源于黄芪、淫羊藿、苍术、丹参4味药材共36个化学成分,其中包括19个黄酮类成分、11个酚酸类成分、4个三萜皂苷类成分、1个倍半萜苷类及1个生物碱类成分。结论对芪苓温肾消囊方提取物的化学成分进行了较为全面的分析,初步阐明了芪苓温肾消囊方的药效物质基础,对于复方中药化学成分物质基础研究及质量控制具有重要意义。     

水蒸气蒸馏法提取中药挥发油的研究进展

目的：针对水蒸气蒸馏法提取挥发油目前存在的挥发油收率低、易乳化、品相差等问题，对提油药材、料液比、提取时间、提取温度、浸泡时长、回流量、冷凝温度及收集温度等影响因素进行了分析讨论，对各类有望提高挥发油收率及质量的辅助提取方法进行归纳总结，并对目前提取收集装置优化技术及挥发油的提取动力学相关研究结果进行研讨，以期为水蒸气蒸馏法提取中药挥发油工艺优化提供多角度的思路。