黄芪合剂的制备及临床应用研究

黄芪合剂是在原黄芪煎剂的基础上，按照我国传统医药理论，精心组方、提炼而成的一种纯中药制剂。临床上与干扰素合用治疗轮状病毒肠炎。现将该合剂的制备工艺、质量控制标准及临床应用情况报道如下：l处方及制备1．l处方组成：黄茂、白芍、丹参等。1．2制各方法；取处方量各药，用蒸馏水冲洗干净，加蒸馏水适量煎煮3次（第一次1小时，第二、三次各半小时）。合并煎煮液并浓缩至适量，放冷，加95％乙醇适量使含醇量达60％。冷贮（4～6C）246，过滤，回收乙醇至无醇味，加入适量单糖浆及蒸馏水，搅匀，过滤，分装。100C流通蒸汽灭菌叨。in，…     

HPLC法测定盐酸克林霉素胶囊的有关物质和含量

目的：建立测定盐酸克林霉素胶囊的有关物质的HPLC法。方法：选用C18柱,以6．8g·L^-1磷酸二氢钾溶液（用250g·L^-1的KOH溶液调节至pH7．5）-乙腈（55：45）为流动相,检测波长为210nm。结果：在0．24～2．4g·L^-1范围内,线性关系良好,平均回收率99．6％（RSD0．5％）。能检测出6—8个杂质峰。结论：本方法简便、准确、耐用性好。     

硫酸亚汞电极的研制与电位滴定法分析测定青霉素类抗生素

目的　设计制备实用硫酸亚汞参比电极 ,测定其性能参数以及稳定性 ,探讨在分析测定青霉素类抗生素方面的应用。方法　制备硫酸亚汞、纯化汞 ,用聚丙烯塑料管作为电极体制备硫酸亚汞电极 ,测定在实验条件下电极电位对Hg2 + 的响应及相关参数 ,验证其用于分析测定青霉素类抗生素青霉素钠 (钾 )、氨苄西林钠、青霉素V钾、阿莫西林、苯唑西林钠、普鲁卡因青霉素以及氯唑西林钠等的可行性 ,探讨用电位滴定法测定哌拉西林钠和美洛西林钠的方法。结果　在汞离子浓度为 2 .0～5 3.0 μmol·L-1的范围内 ,实验电极的电极电位与汞离子浓度的对数值呈线性相关 (r =0 .9998,P <0 .0 0 1) ,平均响应斜率为37.0 0 ,与Nernst方程有良好的符合性 ,适用pH范围为 2 .8～ 9.0 ,检出限为 8.97× 10 -7mol·L-1,响应时间小于 18s ,温度系数为 - 1.39,电极电位的负性绝对值与温度呈正比 ,测定的标准电极电位与文献值基本一致 ,有效使用时间大于 5年 ;青霉素钠 (钾 )、氨苄西林 (钠 )、阿莫西林、苯唑西林钠、普鲁卡因青霉素、氯唑西林钠、青霉素V钾及美洛西林钠的电位滴定法测定结果与原方法一致 ,但哌拉西林钠的测定结果比HPLC的测定结果偏高。结论　制备的硫酸亚汞电极对汞离子有良好的线性响应 ,符合Nernst方程 ,适用于硝酸     

分子排阻法测定国产注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的高分子聚合物

目的 测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的替卡西林聚合物.方法 采用Sephadex G-10色谱柱(300 mm×15mm),流动相A为pH8的50 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,进样量100μL.结果 替卡西林中高分子聚合物与替卡西林药物单体能较好地分离,19.98 ～199.83 μg·mL-1替卡西林对照品与其峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),定量限为248 ng,方法精密度良好(RSD=0.52％,n=5),样品测定的重复性良好(RSD=2.33％,n＝3).结论 所用方法简便、准确、重复性好,适用于注射用替卡西林钠克拉维酸钾中高分子聚合物的检测.     

HPLC法同时测定盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂含量

目的：建立同时测定盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂（苯扎溴铵、羟苯乙酯、苯甲酸钠、硫柳汞钠）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomenexLunaC。s,流动相为磷酸缓冲液（pH6．1）-甲醇-乙腈（77：8：15）,流速为1．0ml／min,检测波长为210nm,柱温为50cC。结果：林可霉素、苯扎溴铵、羟苯乙酯、苯甲酸钠、硫柳汞钠在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0．9999～1．0000,检测限分别为1．05、1．5、2．5、1．2、1ng;4种防腐剂的平均回收率为99．3％～101．2％（RSD≤1．1％,n=9）。结论：本文建立的方法结果准确可靠,可作为盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂的控制方法。     

苄星青霉噻唑酸有关物质及纯度测定方法的建立

目的：建立苄星青霉噻唑酸有关物质和色谱纯度测定的HPLC法.方法：采用端基封尾完全的C18柱,流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.1）,流动相B为甲醇,流速为1.0ml·main-1,线性梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为220 nm.结果：苄星青霉噻唑酸分别与相邻杂质峰分离完全,检测限为3ng.结论：本法专属、灵敏,适用于首批苄星青霉噻唑酸杂质对照品的标定.     

丹七袋泡剂的制备及质量控制

目的：探讨中药丹七袋泡剂的制备工艺及质量控制方法。方法：制备了全生药型的丹七袋泡剂,从制剂的性状、粉碎度、澄清度、含水量、以及定性、定量等几个方面对其进行了质量控制。结果：配制了符合药典及文献规定中的中药袋泡剂,检测了制剂处方中所含的各种成分,制定了相关标准,回收率达99．63％。结论：该制剂制备方法简便易行,质量可控,是一优良的中药新剂型。     

HPLC法同时测定杆菌肽原料药中主成分的含量及有关物质

目的:建立同时测定杆菌肽原料药中主成分的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为XTerra MS?C18,流动相为水-0.2 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至6.0)-甲醇-乙腈(28∶14∶52∶6,V/V/V/V),主成分杆菌肽A检测波长为254 nm,杆菌肽F(杂质F)检测波长为300 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为100μl。结果:杆菌肽A质量浓度在0.4~4 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.1%,RSD为0.5%(n=9)。主成分杆菌肽A与其他成分分离度较好;杂质F含量在6.0%以下。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于杆菌肽原料药的质量控制。     

HPLC测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质

目的 建立测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质RP-HPLC。方法 采用Phenomenex LunaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：pH6.1缓冲液（取34g磷酸溶于900mL水,用浓氨水调节pH值至6.1,加水稀释至1000mL）-甲醇-乙腈（77∶8∶15）,流速：1.0mL·min1,检测波长：210nm,柱温：50℃。结果 林可霉素在24.68~370.28μg·mL1内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=1.0000）,最低检出限为1.05ng。结论 本法林可霉素与相邻杂质之间及防腐剂之间的分离度良好,可用于盐酸林可霉素滴眼液有关物质的检测。     

HPLC法测定头孢他啶原料药及制剂中杂质头孢他啶叔丁酯的含量

目的:建立了测定头孢他啶原料药及注射用头孢他啶中杂质头孢他啶叔丁酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为C18,流动相A、B分别为乙腈-pH7.0的磷酸盐缓冲溶液(7∶93)、(25∶75)溶液,线性梯度洗脱,检测波长为255nm。结果:头孢他啶叔丁酯检测浓度线性范围为0.01～1.22μg·μL-1,平均回收率为99.4%,RSD=1.0%。结论:该方法专属性强、快速、准确,可用于头孢他啶原料药及制剂中头孢他啶叔丁酯含量的测定。