节节草化学成分的研究

目的对木贼属植物节节草Equisetum ramosissimum的化学成分进行系统研究。方法利用硅胶柱及其他多种色谱手段对节节草的化学成分进行分离;用UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR等技术及与对照品对照进行鉴定。结果从节节草石油醚、三氯甲烷、醋酸乙酯、乙醇萃取部位得到13个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基肉桂酸(1)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、α-香树脂醇(3)、β-谷甾醇(4)、β-胡萝卜苷(5)、无羁萜-3β-醇(6)、3,4′,5,7-四羟基黄酮(7)、芹菜素(8)、3,5,7,3′,4′-五羟基黄酮(9)、木犀草素(10)、3-甲氧基-4-羟基肉桂酸(11)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(12)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(13)。结论化合物1、2、6、7、9、11～13为首次从该植物中分离得到。     

HPLC同时测定蚊子草药材槲皮苷、山柰酚含量

目的 用HPLC同时测定蚊子草药材槲皮苷、山柰酚含量.方法 采用Ultimate C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果 对10个不同地区和采收时间的蚊子草中的主要及共有成分槲皮苷、山柰酚进行了HPLC定量研究.结论 建立的蚊子草含量测定方法准确,快速,是控制药材质量的较好方法.     

HPLC法测定脉安颗粒中金丝桃苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定脉安颗粒中金丝桃苷含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(37∶66),流速为1mL/min,检测波长为363nm。结果金丝桃苷浓度在2.008～20.06μg/mL范围内的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.0%(RSD=1.23%)。结论方法准确率高,重现性好,为本品的质量控制提供了可靠的方法。     

节节草化学成分的研究

目的 对木贼属植物节节草Equisetum ramosissimum的化学成分进行系统研究。方法 利用硅胶柱及其他多种色谱手段对节节草的化学成分进行分离;用UV、IR、MS、¹H-NMR、¹³C-NMR等技术及与对照品对照进行鉴定。结果 从节节草石油醚、三氯甲烷、醋酸乙酯、乙醇萃取部位得到13个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基肉桂酸（1）、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、α-香树脂醇（3）、β-谷甾醇（4）、β-胡萝卜苷（5）、无羁萜-3β-醇（6）、3,4′,5,7-四羟基黄酮（7）、芹菜素（8）、3,5,7,3′,4′-五羟基黄酮（9）、木犀草素（10）、3-甲氧基-4-羟基肉桂酸（11）、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（12）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（13）。结论 化合物1、2、6、7、9、11～13为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC法测定小飞蓬总黄酮中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素的含量

目的:建立测定小飞蓬总黄酮(总黄酮含量为76.52%)中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为360nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:野黄芩苷、槲皮素和木犀草素进样量均在0.52～1.17μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);三者平均加样回收率分别为97.23%、96.57%和97.33%,RSD分别为1.44%、0.80%和1.72%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为有效控制小飞蓬总黄酮的质量提供依据。     

五味子蛋白的提取纯化及含量测定

目的:通过HPLC测定黄芩和半夏不同配伍比例后黄芩苷溶出量的变化,以探讨中药药性配伍的科学内涵。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。建立黄芩与半夏配伍[以寒为主(9∶6);寒热各半(9∶9);以热为主(6∶9)]后黄芩苷的含量测定方法,并比较不同配伍后黄芩苷溶出量的大小。结果:黄芩苷质量浓度在0.010 25～0.102 5 g.L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.21%(n=9),RSD 2.0%;黄芩配伍半夏后[以寒为主(9∶6)、寒热各半(9∶9)、以热为主(6∶9)]和黄芩单煎后黄芩苷平均含量分别为64.018,63.6805,0.581,62.529 mg.g-1。结论:黄芩配伍半夏后黄芩苷的HPLC检测方法可靠、稳定、重复性好。不同比例配伍后黄芩苷的溶出量有较大差异,尤其是以热为主配伍(6∶9)对黄芩苷的溶出影响最大,溶出最低,体现了中药药性配伍中以半夏的温热之性抑制黄芩之寒凉之性的科学内涵。     

麝香壮骨膏局部皮肤刺激性及过敏性实验研究

目的:观察麝香壮骨膏对皮肤的刺激性和过敏性,以评价该制剂临床应用的安全性。方法:采用家兔皮肤刺激实验,分为完整皮肤组和损伤皮肤组,分别于给药1d、连续给药14d后,观察皮肤有无红斑、水肿等刺激反应;采用豚鼠皮肤过敏实验,每周贴敷麝香壮骨膏致敏1次,连续3周,于首次致敏后的第28天皮肤再次给药进行刺激,观察皮肤有无红斑、水肿等过敏反应。结果:对于家兔的完整皮肤,经单次给药或多次给药,分别于1、24、48、72h观察,均未见红斑及水肿无刺激性,但对家兔破损皮肤均有轻度刺激性。豚鼠皮肤过敏实验中,未出现皮肤明显红斑、水肿等皮肤过敏反应及其他全身性过敏反应。结论:麝香壮骨膏对家兔完整皮肤无刺激性,对豚鼠皮肤无致敏性,对家兔破损皮肤有轻度刺激性,具有良好的皮肤用药安全性,但破损性皮肤应慎用或避免使用。