药品中汞的分析进展

中医药学是在长期临床实践中形成的，是中国古代科学技术中保存最完整、最具实际效益和生命力的学科之一，它为中华民族的繁衍生息做出了不可磨灭的贡献。中医药学之所以能够生存并发展到今天，就是因为它在疾病的防治中具有较好的疗效，它的地位是由长期的临床实践而赋与的。目前，影响中药走向国际市场的最大问题之一是重金属含量严重超标，如：镉、铅、汞、砷等元素。由于重金属超标，     

头孢地尼原料及制剂的聚合物杂质分析

目的 建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法 分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC, TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil, C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果 在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论 高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。     

HPLC法测定甲磺酸培氟沙星注射剂中有关物质及含量

目的：建立科学合理的高效液相色谱法(HPLC)测定甲磺酸培氟沙星注射剂的有关物质及含量。方法：用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品,综合考虑分离效果、稳定性、含量测定结果、有在物质测定结果等几方面。选择方法Ⅰ为转正标准的HPLC条件,色谱条件为C_(18)色谱柱,以0.04mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈-0.05mol·L~(-1)四丁基溴化铵(80∶9∶8)(磷酸调节pH为2.5)为流动相；流速为1.0ml·min~(-1)；检测波长277nm；进样量为20μl。结果：用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品的有关物质,各杂质分离良好,最大杂质含量均未过1.0%,总杂质含量均未过1.0%；在0.072～287μg·ml~(-1)范围内,线性关系良好,稳定性好,注射液粉针和注射液含量测定的回收率分别为100.6%和99.6%,RSD分别为0.9%和0.8%。结论：方法Ⅰ灵敏度高,线性范围宽,回收率高,可作为转正标准的HPLC方法。     

马来酸罗格列酮的表面增强拉曼光谱研究

目的:研究马来酸罗格列酮在不同激发光波长以及不同酸碱度条件下的表面增强拉曼光谱,对表面增强拉曼光谱中的分子振动模式进行识别。方法:用3种不同的激发光波长对不同pH条件下马来酸罗格列酮的表面增强拉曼散射(SERS)进行考察,推测分子在纳米颗粒上的吸附取向、成键方式,对增强机制作出推断。结果:研究表明,药物分子-银胶体系的pH对马来酸罗格列酮的增强效应有较大的影响,这是pH对药物分子-银胶体系的凝聚状态和马来酸罗格列酮分子存在状态综合影响的结果。另外,激发光波长对马来酸罗格列酮的SERS效应也有很大的影响,这体现了光源对药物分子-银胶体系的选择性激发。结论:本方法简单、快速、可靠,专属性强,可以作为分析马来酸罗格列酮分子在纳米表面吸附情况的方法。     

表面增强拉曼光谱法检测微量添加物质的研究

目的 快速、简便、准确地检测中成药与食品中的微量非法添加物质.方法 用表面增强拉曼光谱法对市场上添加了微量物质的中成药及食品进行检测.结果与结论 该方法快速、简便、准确,检测结果与用传统方法检测的结果相吻合.     

X射线荧光元素分析技术测定明胶原料中的铬

目的:建立X射线荧光元素分析技术快速检测明胶原料中铬的方法。方法:X射线荧光元素分析仪,测试时间180 s,标准偏差1σ,采用模式:塑料模式,取样量约5 g,关闭厚度修正。结果:此方法的检出限为10 mg.kg-1,与原子吸收测试结果比较,结果基本吻合。结论:该方法简便快速,可用于快速测定明胶原料中的铬。     

抗结核药物含量测定方法研究进展

结核病是全世界由单一致病菌导致死亡最高的疾病,严重危害人类健康,因此保证抗结核类药物的质量具有重要意义。本文以常用抗结核药物为例,从国内外药典及文献报道两方面介绍了其含量测定方法,重点介绍高效液相色谱法,为建立快速、准确的高效液相色谱快速检验方法奠定基础。     

凝胶色谱-蒸发光散射检测法检测中药注射剂中吐温80的含量

目的:运用凝胶色谱-蒸发光散射检测法(GPC-ELSD)建立一种中药注射剂中吐温80检测的通用方法。方法:采用TSK gel G2000SWXL(8.7 mm×30.0 cm)色谱柱,柱温30℃;以0.02 mol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(90∶10)为流动相,流速0.6mL.min-1,进样量20μL;采用Alltech ELSD2000ES检测器,漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:吐温80浓度在0.5～3.1 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9961);吐温80的回收率范围在93.8%～99.2%之间(n=5),RSD范围在0.8%～2.8%之间(n=5);检出限为1.27μg。用该方法检测了19种78批中药注射剂,吐温80含量在0～20 mg.mL-1。结论:该检测方法灵敏、简便,专属性强,重复性好,能够满足吐温80的含量测定。     

近红外光谱法分析头孢拉定颗粒的关键质量属性及对其量值的测定

摘要：目的 利用国家评价性抽验平台数据库中的数据,探索头孢拉定颗粒质量关键质量属性及快速定量方法。方法 应 用近红外光谱结合因子分析建立模式识别方法,探索不同厂家头孢拉定颗粒质量和工艺的一致性;利用近红外光谱和偏最小二 乘法建立定量模型,对头孢拉定颗粒中头孢拉定含量、头孢氨苄含量和水分含量进行快速量值预测。结果 利用模式识别模型 可区分不同厂家头孢拉定颗粒的质量和工艺一致性,建立的PLS定量模型能实现对头孢拉定含量、头孢氨苄含量和水分含量的 快速预测。结论 国家评价性抽验平台对为药品监管及靶向抽验提供有效的科学依据具有重要的价值。