经典名方真武汤的物质基准关键质量属性

目的 建立真武汤物质基准的特征图谱及多指标成分含量测定方法,并阐明真武汤的关键质量属性,以期为经典名方真武汤物质基准及制剂的质量评价研究提供参考。方法 使用不同批次饮片制备15批真武汤物质基准冻干粉,采用高效液相色谱法（HPLC）建立真武汤特征图谱,并进行特征峰归属和相似度分析;以芍药苷、6-姜辣素为指标性成分建立真武汤多成分含量测定方法,以均值的70%~130%为界限设定各质量控制指标的量值范围,并对15批真武汤物质基准进行量值传递分析。结果 15批真武汤物质基准的特征图谱共有11个特征峰,指认出没食子酸、5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰芍药苷、6-姜辣素、8-姜酚7个色谱峰,相似度均大于0.99;15批真武汤物质基准中指标性成分芍药苷质量分数20.01~25.35 mg·g^–1,转移率49.77%~69.84%;6-姜辣素质量分数1.65~2.57 mg·g^–1,转移率30.11%~58.96%;出粉率3.21%~4.57%。结论 建立的真武汤物质基准HPLC特征图谱及多成分含量测定方法简单可行,重复性、稳定性良好,可为经典名方真武汤物质基准及制剂关键化学属性的质量评价提供参考。     

开心散60Co-γ射线辐照灭菌工艺优化及不同灭菌方式对其质量影响研究

目的 优选开心散最佳⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌工艺,并对比不同灭菌方式对开心散的灭菌效果及质量的影响。方法 以西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志(口山)酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb₁、β-细辛醚、α-细辛醚、去氢茯苓酸的含量和灭菌率的综合评分为指标,采用层次分析(analytic hierarchy process,AHP)法确定各指标权重系数,考察开心散不同辐照剂量的灭菌效果,优化开心散辐照灭菌工艺参数;通过微生物限度检测、指标成分含量及特征图谱检测,并结合灭菌后的制剂性状,对比辐照灭菌、湿热灭菌、干热灭菌和乙醇灭菌的灭菌效果和对开心散质量的影响。结果 按照确定的权重系数进行综合评价,确定开心散最佳⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌工艺条件为辐照剂量6 kGy;不同方式灭菌样品的微生物限度检查均符合药典规定;与未灭菌制剂相比,经辐照灭菌后样品中西伯利亚远志糖A6、3,6’-二芥子酰基蔗糖含量降低,人参皂苷Rb₁、β-细辛醚和α-细辛醚含量增加;与辐照灭菌相比,经干热灭菌后多种指标成分...     

经典名方开心散的基准样品关键质量属性研究

该研究使用不同批次饮片制备15批开心散基准样品粉末，建立开心散HPLC特征图谱，并进行特征峰归属和相似度分析；以西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志口山酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb₁、β-细辛醚、α-细辛脑和去氢茯苓酸为指标性成分建立开心散多成分含量测定方法，以均值的70%～130%为界限设定各质量控制指标的量值波动范围。15批开心散基准样品的特征图谱共有22个特征峰，指认出8个色谱峰，相似度在0.992～0.999;15批基准样品中西伯利亚远志糖A5质量分数在0.34～0.55 mg·g^-1、西伯利亚远志糖A6 0.43～0.57 mg·g^-1、远志口山酮Ⅲ0.12～0.19 mg·g^-1、3,6′-二芥子酰基蔗糖1.08～1.78 mg·g^-1、人参皂苷Rb₁ 0.33～0.62 mg·g^-1、β-细辛醚2.34～3.72 mg·g^-1、α-细辛脑0.11～0.22 mg·g^...