顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为150 ℃,以水为溶解介质。结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.999 9)、0.01~2.0(r=0.999 9)、0.01~2.0 (r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.008 2~0.410 0(r=0.999 8)、0.012~0.600(r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.01~2.0 mg·mL^-1 (r=0.999 9);平均回收率为97.1%～99.6%(RSD=1.1%～2.2%);最低检出限为0.15～6.44 μg·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

两个波长处测定阿替洛尔有关物质的比较

目的采用两个波长分别测定阿替洛尔的有关物质,并对结果进行分析。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为十八烷基硅烷键合胶柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调pH至3.0）700mL、加甲醇300mL与辛烷磺酸钠1.30g混匀作为流动相,检测波长为226nm或275nm,流速为1.0mL/min。分别在两个波长处测定有关物质。结果在226nm波长处所测得的数据准确,误差小。结论在226nm波长处测定阿替洛尔有关物质,可更有效地控制产品的质量。     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中的有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷5种有机溶剂残留量的方法。方法：采用DB-624毛细管枉（60mx0．53mmX1岬）,柱温为70℃,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为30min,以水为溶剂。结果：5种溶剂的线性关系良好（r〉0．9996）;平均回收率98．5％～99．8％,检测限为0．03—0．41灿g·ml-1。结论：方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

电位滴定法测定罗库溴铵原料药含量的方法改进

目的:建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定罗库溴铵原料药的含量。方法:采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1mo·lL-1)滴定。同时与《欧洲药典》方法结果比较。结果:罗库溴铵称样量在0.1501～0.4013g范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为1.71mg,平均回收率为99.90%～99.98%。2种测定方法结果无差异。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于罗库溴铵原料药的含量测定。     

盐酸倍他司汀原料药含量测定方法的改进

目的:建立革除汞盐的氢氧化钠电位滴定法测定盐酸倍他司汀原料药的含量。方法:采用Mettler DG111复合电极,以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol·L-1)滴定。同时与《中国药典》2005年版方法即加醋酸汞的高氯酸滴定指示剂法结果比较。结果:盐酸倍他司汀称样量线性范围为0.01008～0.2015g(r=1.0000),最低检测限为1.01mg,平均回收率为99.9%～100.0%。2种测定方法含量结果比较无差异。结论:本方法准确性、线性、重复性等均满足《中国药典》2005年版的相关规定。     

GC-ECD法测定马来酸桂哌齐特中三氯甲烷的残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中三氯甲烷残留量的方法。方法：色谱柱为HP-1701石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为ECD检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺为溶剂。结果：三氯甲烷的检测浓度的线性范围为2．4～120mg·L-1（r=0．9999）;平均回收率为99．4％（RSD=1．2％）;最低检出限为0．36pg;3批样品中三氯甲烷残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中三惫甲：皖珐留号的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为AgelaNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.04mo·lL-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH=7.4)-乙腈(10∶90),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为207nm,进样量为10μL。结果:以罗库溴铵浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,得回归方程为A=1949.88C+18.96,r=0.9999;在检测浓度为0.2001～2.012mg·mL-1范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%～100.0%,RSD=0.1%(n=9);精密度试验RSD=0.2%。结论:采用HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔片含量的不确定度分析

目的建立紫外分光光度（uv）法测定盐酸普萘洛尔片含量的不确定度分析方法。方法通过建立uv法测定盐酸普萘洛尔片含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各不确定度的分量进行评估。结果由计算的各变量的不确定度计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论建立的不确定度评估方法可用于uv法测定各类制剂含量的不确定度。