黄芪多糖对照品标化方法研究

目的采用多种技术手段对黄芪多糖对照品进行标化,以应用于注射用黄芪多糖的质量控制。方法采用紫外分光光度(UV)法对总糖量进行定量分析,采用HPLC法于250 nm波长处检测1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后单糖组成及其量,采用高效凝胶渗透色谱法测定多糖相对分子质量(M_W)及其分布,用薄层色谱法检查其中游离单糖,并采用气相色谱串联质谱法和核磁共振波谱(~1H-NMR)对糖苷键连接位置及构型进行判断。采用多个试验参数对首批黄芪多糖对照品的质量进行控制。结果此批黄芪多糖对照品由鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,其中葡萄糖为主要成分,且本品中未检测出游离单糖;MW测定结果显示本品依次出现4个色谱峰,其中主峰(3号峰)M_W为12 531,峰面积比例为83%;总糖量以葡萄糖计为94%;气质联用法测得糖苷键类型主要有8种,其中以1,4-葡萄糖连接为主;核磁确认异头氢为α构型。结论建立了黄芪多糖对照品标化的方法,其定性鉴别及总糖定量测定结果准确、可靠,可进一步对其在黄芪多糖产品中的质量控制技术进行研究。