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麻黄中生物碱类有效成分的非水毛细管电泳含量测定 总被引:9,自引:1,他引:9
目的 利用非水毛细管电泳(NACE)法对麻黄中各生物碱类有效成分进行含量测定,并比较不同提取方法中各组份含量差异。方法 采用50mmol/L醋酸铵的甲醇溶液,未加入任何其他添加剂,检测波长为210nm。结果 各组份在8min内达基线分离。伪麻黄碱在9.8~147.0μg/mL,去甲基麻黄碱在6.8~102.0μg/mL,麻黄碱在9.4~141.0μg/mL,去甲基伪麻黄碱在4.8~72.0μg/mL,甲基麻黄碱在6.8~102.0μg/mL分别有良好的线性关系。各麻黄碱类回收率在95.0%~100.4%。结论 为麻黄中各生物碱类有效成分的含量测定提供了一种快速、准确和灵敏的测定方法。 相似文献
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栀子药材毛细管电泳指纹图谱的研究 总被引:10,自引:0,他引:10
目的:采用高效毛细管电泳法建立栀子药材的指纹图谱。方法:采用50mmol/L硼酸盐+10mmol/L磷酸盐为介质,内径50μm,有效长度50cm的毛细管区带电泳测定了栀子中药材指纹图谱。结果:方法学考察结果符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中有关规定。结论:本方法可考虑作为控制栀子药材内在质量的标准。 相似文献
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亲和毛细管整体柱在牛血清白蛋白与奈福泮对映体相互作用研究中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
利用胃蛋白酶键合的有机聚合物整体柱在电色谱中对手性药物奈福泮的拆分能力,采用前沿分析法同时对奈福泮的两个对映体与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用情况进行了考察。经过优化后建立的电色谱条件为:胃蛋白酶修饰的聚(甲基丙烯酸环氧丙酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为分离通道(32 cm×75 μm,有效长度22 cm),运行缓冲液为pH 5.5的15 mmol/L醋酸铵,样品溶剂为pH 7.4的50 mmol/L醋酸铵,运行电压为5.0 kV,电压进样10 kV×6 s,检测波长为215 nm。此时奈福泮两个对映体平台峰彼此完全分离,结合体系中BSA对对映体在电色谱中的分离和检测均无影响,测得两个对映体与BSA的结合常数分别为443和527 L/mol,结合位点数均为1.0,结合位点为Sudlow site Ⅱ。 相似文献
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目的 用毛细管区带电泳法测定复方西吡氯铵含片中氯化十六烷基吡啶和维生素C的含量。方法 用 30mmol·L-1硼砂 (pH 6 .5 ) -乙睛 (70∶30 )为运行缓冲液 ,以咖啡因为内标 ,分离电压 2 5kV ,在 2 5 4nm处检测氯化十六烷基吡啶 ,在 2 6 6nm处测定维生素C。结果 样品中各组分完全分离且呈良好线性关系 ,氯化十六烷基吡啶回收率为 99.14 % ,RSD =1.4 % (n =5 ) ,维生素C回收率为 99.2 1% ,RSD =1.5 % (n =5 )。结论 该法能消除大量辅料对测定的干扰 ,简单 ,分析时间短 ,结果准确 相似文献
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以牛血清白蛋白为手性添加剂,建立埃索美拉唑对映体杂质检查的亲和毛细管电泳方法,并采用荧光光谱、圆二色光谱法,通过研究埃索美拉唑及光学异构体与牛血清白蛋白作用的热力学参数、焓熵驱动过程及蛋白构象变化对其拆分机理进行探讨。建立的电泳分离条件为:未涂层石英毛细管柱(50 cm×50 μm,有效长度41.5 cm),以pH 8.0的20 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液(含250 μmol/L牛血清白蛋白和7%正丙醇)作为运行缓冲液,正向运行电压30 kV,柱温25 ℃,检测波长302 nm,压力进样(5 kPa,5 s)。在优化的实验条件下,埃索美拉唑与其对映体的分离度大于1.8,对映体杂质的最低检测限和定量限分别为0.8和2.0 μg/mL,在2~20 μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.4%,RSD小于2.0%。该方法可用于埃索美拉唑原料药的对映体杂质检查。 相似文献
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近年来梅毒患者呈逐年上升的趋势,1998~1999年两年间我们共收治男性梅毒患者52例,现报告如下. 相似文献
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首次在毛细管电泳(CE)中分别用三种不同类型环糊精(CDs)作手性选择子对十种手性药物进行拆分,并拟通过不同药物的手性拆分情况比较,讨论CDs分子与客体分子的络合作用和相互匹配原则 相似文献
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为了研制新型聚砜手性膜,采用十二酰氯与β-环糊精反应,制备一种新型的十二酰基-β-环糊精,然后将其添加到聚砜铸膜液中,采用浸入沉淀相转化法制备十二酰基-β-环糊精/聚砜手性膜。分别考察十二酰基-β-环糊精的添加量对膜的纯水通量、牛血清白蛋白(BSA)截留率和手性拆分性能的影响。膜的形态采用扫描电子显微镜进行表征。实验结果表明,随着十二酰基-β-环糊精含量的增加,膜的孔径发生变化,膜的支撑层中出现指状孔结构。因此,膜的水通量显著上升而截留率略有降低。当十二酰基-β-环糊精的添加量在2%~3.5%范围内,随着十二酰基-β-环糊精添加量的增加,过滤次数相同时,对映体过量百分数(ee,%)逐渐增加。利用所制备的十二酰基-β-环糊精聚砜/手性膜,采用多级过滤装置最终实现了外消旋色氨酸的完全分离。 相似文献
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药物流产作为避孕失败的补救措施,因其安全、简便、痛苦小.越来越被广大育龄妇女接受。据世界卫生组织在多个国家进行的多中心研究证实.抗孕激素药物米非司酮配伍前列腺素类似物抗早孕.其完全流产率可达90%以上。但是.药物流产后,阴道流血量多.且持续流血时间长.仍是目前亟需解决的一个重要问题。笔者应用药物流产时加用中药祛 相似文献