舒肝丸(浓缩丸)质量标准完善研究

目的 对舒肝丸（浓缩丸）的质量标准进行完善提高。方法 延胡索、厚朴、木香进行薄层色谱鉴别。HPLC同时测定芍药苷、橙皮苷、柚皮苷及新橙皮苷的含量,采用C₁₈色谱柱,乙腈（A）-0.2%磷酸（B）为流动相梯度洗脱（0~40 min,15% A→25% A）,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为230 nm。结果 薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好。芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.023 81~4.762,0.025 65~10.26,0.022 03~2.644 0,0.025 44~5.087 6 μg内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;平均回收率分别为102.6%,101.7%,100.5%,102.9%,RSD分别为0.8%,1.2%,2.3%,0.9%。结论 本实验建立的鉴别和含量测定方法为舒肝丸质量标准的修订完善提供了可靠依据。     

固相萃取-离子色谱法测定四神丸中氯离子含量

目的建立离子色谱法测定四神丸中氯离子含量的方法,以评价制剂中补骨脂的炮制情况。方法样品水提液经固相萃取技术净化后,用离子色谱法测定氯离子含量。色谱柱为IonPacASl9柱（250mm×4mna,5μm）,淋洗液为KOH溶液梯度洗脱,检测器为电导检测器（EcD）,抑制器电流为25mA。结果氯离子质量浓度线性范围是0．001～0．051g／L,平均回收率为99．75％,RSD=5．49％（n=9）。结论该方法简便准确,能有效评价四神丸的质量。     

HPLC法同时测定参芪五味子胶囊中五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立同时测定参芪五味子胶囊中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Xterra Ms C18,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(18∶18∶64,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为222 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:五味子酯甲和五味子甲素进样量分别在0.026 2⁰.418 4、0.024 90.418 4、0.024 9⁰.398 4μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.7%;平均加样回收率分别为101.1%、100.8%,RSD分别为1.6%、1.5%(n=9)。结论:该方法重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可用于参芪五味子胶囊的质量控制。     

舒肝丸质量标准中薄层和液相方法完善研究

目的：对舒肝丸质量标准进行完善提高。方法：对现标准中延胡索、陈皮、厚朴的薄层色谱鉴别方法进行完善提高;采用高效液相色谱法同时测定芍药苷的含量,色谱柱为C₁₈柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1;检测波长为230 nm。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好。芍药苷在0.03898~0.9746μg范围内线性关系良好;平均回收率为100.5%,RSD为1.5%。结论：本文建立的鉴别和含量测定方法为舒肝丸的质量标准的修订完善提供可靠依据。     

基于UHPLC-MS/MS技术的导赤丸中24个成分定量测定联合化学计量学质量评价

目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定导赤丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A、盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、栀子苷、西红花苷I、西红花苷II、哈巴苷、哈巴俄苷、木通苯乙醇苷B、芍药苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法 采用Phenomenon C₁₈柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;进样量为1 μL;采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式正、负离子同时扫描。结果 24种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.997 7）;精密度、稳定性、重复性等均符合方法学要求,平均加样回收率为92.7%～107.9%,RSD均小于6.5%。15批样品中24种成分的平均质量分数在6.834～7 667.200 μg/g,聚类分析、主成分分析结果一致,均可将3个厂家的样品准确划分为3类。结论 所建立的UPLC-MS/MS法24个成分含量测定方法重现性好,简便、准确、稳定,能客观、全面、有效地确定不同生产企业样品中主要成分的差异,可为导赤丸质量评价体系的完善提供依据。     

星点设计 - 效应面法优化替硝唑结肠靶向生物黏附片处方

 目的 通过星点设计 - 效应面法优化替硝唑结肠靶向生物黏附片处方。 方法 以海藻酸钠用量 (<>X₁) 、羟丙基甲基纤维素用量（ <> X ₂ ）及包衣增重（ <> X ₃ ）为考察因素,以 3 和 12 h 的累积释放度为考察指标 , 分别用多元线性模型、二次多项式模型描述考察指标和 3 个考察因素之间的数学关系 , 根据模型绘制效应面和等高线图 , 通过重叠等高线图确定优化处方 , 最后进行验证。 结果 根据二次多项式模型 , 发现 3 个考察因素和 2 个考察指标之间存在可信的定量关系;优化处方各设定指标的预测值和测定值非常接近;二次多项式模型比多元线性模型置信度高。 结论 采用星点设计 - 效应面法 , 得到了基于二次多项式模型的替硝唑结肠靶向生物黏附片处方优化模型 , 实现了该结肠靶向生物黏附片的处方优化。     

UPLC-波长切换法同时测定双黄连注射剂中5种成分含量及差异性分析

目的 建立UPLC波长切换法同时测定双黄连注射剂［双黄连注射液、注射用双黄连（冻干）、双黄连粉针剂］中5种特征成分,并对87批样品（注射液63批,冻干剂15批,粉针剂9批）进行测定,对批次间、企业间及剂型间样品结果差异性进行分析。方法 样品经提取后,采用UPLC波长切换法,同时测定了绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷5种特征成分,色谱柱 ：Waters HSS T3 C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^-1,绿原酸、咖啡酸及连翘酯苷 A检测波长为 324 nm,黄芩苷检测波长为 276 nm,连翘苷检测波长为228 nm;进行专属性、线性关系、精密度、重复性、准确度、稳定性方法学考察;取样品3批,分别按建立的方法、现行质量标准测定方法检测,对比2种方法的检测结果;采用建立的方法对87批样品进行测定。绘制各测定指标结果的频率分布直方图或箱式图,进行注射液不同企业间、批次间各成分含量差异性分析;绘制5个成分及绿原酸和咖啡酸总量的平均含量分布情况雷达图,进行不同剂型之间结果差异性分析;采用 minitab软件对 87批样品测定结果进行主成分分析。结果 建立 UPLC波长切换法经方法学考察符合要求;与现行质量标准测定方法比对,建立的方法检测结果无差异。注射液 2个生产企业样本数相当,绿原酸和咖啡酸总量的均值及离散程度无差异,但不同企业2种成分比例存在差别;黄芩苷、连翘苷及连翘酯苷A含量均值一致,离散程度一致,不同生产企业、不同批次间无显著性差异。雷达图结果显示,冻干剂与粉针剂工艺除干燥方式外完全一致,其绿原酸、咖啡酸、两者总量及黄芩苷含量比例落点几乎重合;连翘苷与连翘酯苷A在粉针剂中含量是冻干剂的近2倍,且批次间差异性大;纵向比较3个剂型,除连翘苷含量相近外,其余成分含量差别均较大。主成分分析结果显示,3个不同剂型被明显区分,现行质量标准控制项目越多的剂型,样品越集中。结论 建立的方法准确可靠,在多样本测定的基础上为标准统一及药品质量标准制定的合理性提供参考。