高效液相色谱法测定丙谷胺的有关物质

目的：探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定丙谷胺的有关物质的量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为：2%乙酸铵-甲醇-乙腈（60：30：10）;流速：lml/min;检测器：UV;检测波长：240nm。结果：在选定的色谱条件下,主峰和紧邻杂质峰能得到较好分离,精密度和理论塔板数很好。结论：HPLC法可用于丙谷胺有关物质的测定,方法简便、准确、稳定。     

气相色谱法测定米格列奈钙中6种有机溶剂残留量

目的：建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，色谱柱为HP-INNO Wax毛细管柱，载气为氮气，柱温30℃，测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察范围内线性关系良好，加样回收率均得到满意结果。结论：本实验建立的方法灵敏、准确，适用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的检测。     

紫外-可见分光光度法测定氯诺昔康颗粒的溶出度

目的: 建立测定氯诺昔康颗粒溶出度的方法。方法: 照《中国药典》2010年版二部溶出度测定第二法,以磷酸盐缓冲液(pH 7.4)900 mL为溶出介质,转速50 rpm,15 min取样,用紫外-可见分光光度法测定溶出量,检测波长为376 nm。结果: 氯诺昔康在1.105～22.100 g·L^-1浓度范围内吸光度线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.7%(RSD=0.63%)。结论: 本方法简便,准确可靠,能满足质量控制的要求。     

关于规范、统一《中国药典》二部正文中【规格】的建议

药物根据临床需要,报经药品监督部门审批,被生产成不同含量的制剂单位,是药品规格。《中国药典》标准正文中的规格均为制剂规格,它是根据药代动力学、药效动力学、机体因素及方便用药等综合因素而规定确立的,是客观的、科学的。药品规格不仅是临床用药剂量的基本单位,也是药品标准中不可缺少的一个项目。     

近红外光谱法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的：利用近红外光谱建立快速测定盐酸吡格列酮片含量的方法。方法：用HPLC法测定100批盐酸吡格列酮片样品含量并采集各样品的近红外光谱数据,从中随机抽取80批样品组成校正集,另20批样品组成测试集,采用偏最小二乘法（PLS）建立定量模型,并预测测试集样品的盐酸吡格列酮含量。结果：所建立定量模型的交叉验证测定系数r^2为0．9903,交叉验证均方差（RMSPCV）为0．394;测试集样品的测定系数r^2为0．9875,预测均方差（RMSEP）为0．259,平均预测偏差0．18％。结论：本法操作简便、快速、环保,可用于盐酸吡格列酮片的快速定量分析。     

LC—MS法测定中药制剂中违法添加的卡马西平

目的：目的：建立中药制剂中非法掺入的卡马西平的专属性检测方法。方法：提取液通过液相色谱质谱联用分析,利用色谱保留时间、一级质谱和二级质谱碎片信息3方面信息,对中药制剂中非法掺入的卡马西平进行定性鉴别。结果：在受试中药制剂中,有1种被检测到掺有卡马西平。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入卡马西平的有效检测方法。     

双波长分光光度法测定氯霉素滴眼液含量

氯霉素滴眼液是中华人民共和国药典（1990年版）收载的品种，含量测定采用微生物法，操作繁杂，实验周期长，而同版药典中氯霉素原料含量测定方法采用紫外分光光度法．由于氯霉素滴眼液中辅料对测定有干扰，我们设计了双波长分光光度法测定其含量，获得较好的实验结果．1仪器与试药仪器：日本岛津UV－265FW分光光度计．药品：氯霉素原料符合中国药典（1990年版）规定，纯度为99．8％；硼酸，硼砂，尼泊金乙酯均为分析纯．2实验条件的选择2．1测定波长的选择按处方比例配制下列溶液及混合液：a．1mL含氯霉素20μg；b．1mL含尼泊金乙酯1．2…     

抗风湿中药胶囊剂中醋酸泼尼松的定性鉴别

目的：市售抗风湿药中怀疑含有激素物质,通过TI．C法、HPI．C法鉴别药物中是否含有激素。方法：参照文献方法中泼尼松及其它甾体抗炎药的TI．C方法以及醋酸泼尼松HPI．C方法进行实验。结论：经TLC显色、HPLC保留时间、以及DAD获得的UV图比较,确证抗风湿中药胶囊中含有醋酸泼尼。     

薄层扫描法测定龙胆中龙胆苦甙含量

采用双波长薄层扫描法,λｓ＝２７０ｎｍ,λＲ＝３７０ｎｍ,乙酸乙脂－异丙醇－水（１３;３：２）,上层为展开剂,测定龙胆中龙胆苦甙含量,在２￣１０ｕｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９８４）。龙胆甘甙回收率９６．６％,ＲＤＳ＝１．２％（ｎ＝５）,方法简便易行。     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液有关物质及含量

目的:建立苯巴比妥钠注射液中含量和有关物质测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Rainbow彩虹C18(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为pH 4.5缓冲盐(称取三水合醋酸钠6.6 g和3 mL冰醋酸,加水至1 000 mL,必要时用冰醋酸调节pH值至4.5±0.1).甲醇(3∶2),检测波长为254 nm,按外标法以峰面积进行计算.结果:苯巴比妥钠在393～1 967 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0;平均回收率为100.2%,RSD=1.0%.专属性试验结果表明本品在热、酸、碱、氧化和光照条件下均有不同程度的降解,各降解产物峰与主成分峰均能达到较好的分离.结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于苯巴比妥钠注射液含量测定及有关物质检查.