储藏条件对柏子仁污染黄曲霉毒素的影响及脱除方法探讨

目的:了解不同储藏条件对柏子仁药材黄曲霉毒素污染的影响,并探讨洗脱方法对柏子仁中黄曲霉毒素的脱除效果,为确定柏子仁药材的合理储藏条件及脱毒技术提供参考。方法:HPLC方法测定10个批次柏子仁黄曲霉毒素的污染程度,并设计2个温度及2种包装进行储藏试验,对比不同储藏条件下柏子仁黄曲霉毒素B1(AFB1)及黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2之和(AFs)的污染量。采用乙醇洗、水洗两种方法对柏子仁中黄曲霉毒素进行脱除。结果:有9个批次柏子仁存在黄曲霉毒素污染,其中5个批次的污染程度超出2015版《中国药典》限量标准。在10℃和25℃两个储藏温度下,AFB1和AFs均随储藏时间的延长而逐渐增加,储藏2个月时,AFB1的最大增加量达到起始的8.3倍,AFs的最大增加量达到7.8倍。真空包装与普通塑料袋相比,并不能显著降低毒素的增加量。乙醇洗对柏子仁中AFB1和AFs脱除率达到90%以上,水洗可以达到87%以上。结论:柏子仁在10℃、25℃时采用塑料袋及真空包装储藏期不宜超过1个月,两种清洗方法可部分脱除柏子仁中黄曲霉毒素。     

种子类药材中二氧化硫残留量的滴定法检测对比

目的:比较碘滴定法(Iodine Titration,IT法)与酸碱滴定法(Acid-base titration,ABT法)检测种子类药材中二氧化硫残留量的差异。方法:分别采用两种滴定法检测莱菔子、芥子、沙苑子、紫苏子、急性子、女贞子、补骨脂7种药材共100个批次样品的二氧化硫残留量。对莱菔子及芥子进行两种滴定方法对比实验,配对t检验分析两种方法的检测结果。采用ABT法检测炒制前后的莱菔子及芥子二氧化硫含量。结果:采用IT法检测12个批次十字花科药材(莱菔子、芥子生品及炒制品)二氧化硫含量全部超出《中国药典》限量标准,采用ABT法检测的13个批次样品阳性率为53. 8%;其他75批非十字花科药材采用两种滴定法分别检出1个批次的阳性样品。对比实验表明两种滴定法对莱菔子及芥子的检测结果无显著差异(P 0. 05)。芥子炒制后二氧化硫检出量显著升高(P 0. 05)。结论:未经硫磺熏蒸的十字花科种子类药材莱菔子与芥子采用IT法与ABT法均能检出二氧化硫,两种方法的检测结果无显著性差异,芥子二氧化硫检出量受到炒制的影响。