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中药中8种有机磷农药残留的检测方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立了中药中同时测定8种有机磷农药残留(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)的分析方法。方法:采用乙腈提取,经蒸发浓缩,使用配置了双柱(DB-17/HP-1)的气相色谱进行定性定量分析,使用GC-MS法进行确证。结果:8种有机磷在DB-17,DB-1可完全分离;工作曲线在0.5~2.0μg·mL-1,相关系数0.997 0~0.999 9;检出限0.007~0.126 mg·kg-1;加标回收试验(n=5)显示,添加水平为0.5 mg·kg-1时,平均回收率81.1%~113.7%,RSD 2.4%~14.1%;添加水平为5.0 mg·kg-1时,平均回收率86.8%~116.0%,RSD 4.5%~11.7%。结论:本方法灵敏度、准确度和精密度较好,可以做国家标准依据。 相似文献
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目的对桂枝配方颗粒进行含量测定。方法采用高效液相法对桂枝配方颗粒中桂皮醛进行含量测定。结果该方法的线性范围为0.05486-0.2743μg(r=0.994),平均回收率为98.47%,RSD为2.64%(n=5)。结论该含量测定方法可行,重复性好,能有效的控制桂枝配方颗粒的内在质量。 相似文献
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重感灵片微生物限度检查及控制菌检查方法验证 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立重感灵片的微生物限度检查方法,保证检验结果的正确性和可信性.方法:按中国药典方法进行菌回收率试验及控制菌检查方法验证.结果:5种试验回收率试验均达到70%以上,其中大肠埃希菌的回收率为84.2%、81.8%、90.4%;金黄色葡萄球菌的回收率为84.2%、81.8%、79.6%;枯草芽孢杆菌的回收率为92.6%、93.6%、87.4%;白色念珠菌的回收率为79%、75%、80.2%;黑曲霉菌的回收率为75%、81.2%、77%.控制菌测定中,大肠埃希菌及大肠菌群检查试验组均可检出试验菌,阴性组均无菌生长,阴性菌对照组均无生长.结论:本文所确立的方法可作为中成药制剂重感灵片的微生物限度检查方法学验证的依据. 相似文献
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