RP-HPLC测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量

勒马回胶囊是由水蔓菁经加工制成，是由勒马回片经剂改而研制成功的新药，原勒马回片标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十八册。关于水蔓菁中化学成分的报道较少，目前已有文献报道从中分离出环烯醚萜类和黄酮类化合物，本试验对勒马回胶囊化学成分作了进一步研究，通过DAD检测以及LC／MS联用进行结构确证，在勒马回胶囊中发现了原儿茶酸。现代药理实验表明，原儿茶酸具有增加冠脉流量等生理活性，因此，选择原儿茶酸作为含量测定指标，对控制本制剂的内在质量很有意义。参照文献方法，采用高效液相色谱法测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量，经方法学考察和对3批样品含量测定的结果表明，本法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为本品内在质量控制的有效方法。     

格列齐特中亚硝酸盐的电化学测定法

目的：建立用高效液相-电化学(ECD)检测法测定格列齐特中亚硝酸盐(NO2^-)的残留量。方法：阳离子色谱柱，以醋酸盐缓冲液(pH为4．3)为流动相，流速1．0mL／min。结果：线性范围0．04～0．8μg，r=0．9995，重复性试验RSD=1．4％(n=5)。回收率为99．2％，RSD=1．7％(n=9)。结论：方法灵敏，简便，结果准确。     

格列齐特中亚硝酸盐的电化学测定法

目的：建立高效液相-电化学(ECD)检测法测定格列齐特中亚硝酸盐(NO2^-)的残留量。方法：阳离子色谱柱，醋酸盐缓冲液(pH为4．3)为流动相。结果：NO2^-线性范围0．04～0．80μg，r=0．9995，回收率为99．2％，RSD=1．7％(n=9)。结论：方法灵敏，简便，结果准确，     

HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物

目的 鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果 通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论 利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

全鹿丸的质量标准研究

目的 制定全鹿丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法对方中的甘草、五味子、陈皮进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素。结果 薄层色谱鉴别特征明显、专属性强;补骨脂素和异补骨脂素分别在9.75～195.00 ng、9.17～183.40 ng与峰面积有良好线性关系,平均回收率102.6%、101.5％。结论 建立了全鹿丸的质量标准,定性和定量方法可靠、实用。     

丹参和穿心莲的超临界二氧化碳萃取应用研究

 目的 利用超临界二氧化碳萃取丹参、穿心莲中的有效成分,选择目标成分丹参酮ⅡA、脱水穿心莲内酯的收率为衡量标准,研究了提取工艺的最佳萃取条件,并探索了大规模工业化生产的可行性。方法以萃取压力、萃取沮度、夹带剂的用量和原料粒度为影响因素,对中药丹参进行了四因素三水平正交试验果超临界二氧化碳萃取穿心莲最佳条件为:压力25 MPa.度40°C,夹带剂的循环圣为100 ml·h^-1,萃取丹参的最佳条件: 压力25 MPa,温度45°C,夹带剂的循环童为600 ml·h^-1,原料杜度40目。结论采用超临界二氧化破萃取技术提取的穿心莲和丹参的有效成分纯度高,收得率高,操作简便,适于大规模工业化生产。     

大鼠肠道菌对虎杖苷的生物转化研究

 目的 利用大鼠肠内厌氧细菌对虎杖中主要单体虎杖苷进行生物修饰研究,观察虎杖苷在大鼠体内及体外经肠内菌代谢后的变化并确定代谢物。方法 生物样品经处理后分别进行LC-MS/MS及HPLC检测分析。结果 从虎杖苷的大鼠肠内厌氧细菌培育物中检出2个化合物,即虎杖苷及大鼠肠内厌氧细菌代谢产物白藜芦醇;大鼠ig虎杖苷1 500 mg·kg^-1后提取4 h胃肠道内容物,证明肠道存在虎杖苷和代谢产物白藜芦醇。结论 虎杖苷可被大鼠肠内菌代谢,其代谢模式为虎杖苷→白藜芦醇。
     

全鹿丸的质量标准研究

目的 制定全鹿丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中的甘草、五味子、陈皮进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素.结果 薄层色谱鉴别特征明显、专属性强;补骨脂素和异补骨脂素分别在9.75～195.00 ng、9.17～183.40 ng与峰面积有良好线性关系,平均回收率102.6%、101.5%.结论 建立了全鹿丸的质量标准,定性和定量方法 可靠、实用.     

冠心宁注射液中洋川芎内酯Ⅰ的快速鉴定

目的:鉴定冠心宁注射液(丹参、川芎)指纹图谱中-未知成分。方法:采用液相制备,气质联用和液相色谱/PDA/MS联用技术鉴定结果。结果:未知成分可能为洋川芎内酯Ⅰ。结论:只需要少量样品,通过各种色谱质谱联用技术可以较快速地对已知成分进行结构确证。     

LC-MS/MS测定人血浆中格列本脲的浓度

 目的建立LC-MS/MS测定人血浆中格列本脲浓度的方法。方法以格列齐特为内标,采用0.1%甲酸-乙腈(35∶65)为流动相,以ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源(ESI),以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 494.2→368.9(格列本脲)和m/z 324.0→126.9(格列齐特)。结果格列本脲线性范围6.67～500μg·L^-1,定量下限为(6.67±0.3)μg·L^-1(n=5)。日内、日间精密度(RSD)小于8%,平均回收率大于90%。结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于格列本脲临床药动学研究。