1H-NMR技术结合多元统计分析鉴别降香及其伪品

目的：采用核磁共振氢谱(¹H-NMR)技术结合多元统计分析建立降香及其伪品的鉴别方法。方法：获得降香及其伪品的¹H-NMR图谱,建立全成分信息并转化为数据矩阵,检测条件为以含0.03%四甲基硅烷(TMS)的氘代二甲基亚砜(DMSO-d₆)为溶剂,恒温298 K(1 K=-272.15℃),脉冲间隔1.00 s,谱宽12 019.23 Hz,扫描数16次,采样时间1.08 s。对降香及其伪品数据矩阵进行相似度考察和层次聚类分析(HCA),采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对数据矩阵进行分析,找出降香与其伪品之间的差异性成分;建立OPLS-DA类别变量值模型,设定降香类别变量值为1,降香伪品类别变量值为0,阈值±0.3,用于市售降香的真伪鉴别;以OPLS-DA得分图确定市售降香中伪品的种类,并通过薄层色谱法(TLC)进行验证。结果：相似度分析与HCA结果表明,降香与其伪品之间差异明显;OPLS-DA发现降香与其伪品显著性差异成分为反式-橙花叔醇;建立的类别变量值模型可成功对市售降香进行真伪鉴别;OPLS-DA得...     

基于HS-GC-MS的降香真伪鉴别

目的：通过对降香及伪品中挥发性成分分析，筛选其挥发性差异成分，为降香真伪鉴别提供依据。方法：采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测降香及伪品中挥发性成分，GC条件采用程序升温(柱箱初始温度50℃，保留时间1 min，以10℃·min^-1升温至300℃保持10 min)，流速1.0 mL·min^-1，分流比10∶1，进样量1 mL，采用电子轰击离子源(EI)，扫描范围m/z 35～550。通过数据库匹配鉴定化合物种类，利用峰面积归一法计算各成分相对质量分数，并运用SIMCA 14.1软件对检测结果进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)与聚类分析，根据变量重要性投影(VIP)值>2及P<0.05筛选出降香及伪品的挥发性差异成分。结果：分别从降香、巴里黄檀、阔叶黄檀、两粤黄檀、斜叶黄檀、交趾黄檀中鉴定出26、17、8、22、24、7个挥发性成分，其中降香的特有成分11种，巴里黄檀特有挥发性成分6种、阔叶黄檀特有挥发性成分3种、两粤黄檀特有挥发性成分6种、斜叶黄檀特有挥发性成分8种、交趾黄檀特有挥...