HPLC-MS鉴定塔中栽培肉苁蓉药材的17个成分

目的:通过HPLC-MS对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉Cistanche deserticola药材60%甲醇提取物的色谱图进行鉴定。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:在相同色谱条件下,通过与已分离得到的对照品的保留时间、相对分子质量以及碎片离子进行比较,对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉药材的16个色谱峰中的17个成分进行了准确的鉴定,分别确定为松柏苷,去甲紫丁香苷,紫丁香苷,松果菊苷,肉苁蓉苷A,类叶升麻苷(管花苷A),肉苁蓉苷B,异类叶升麻苷,2'-乙酰基肉苁蓉苷A,肉苁蓉苷C,异肉苁蓉苷C,2'-乙酰基类叶升麻苷,管花苷B,epimeridinoside A,肉苁蓉苷K,肉苁蓉苷J。结论:该研究方法适用于肉苁蓉60%甲醇提取物色谱峰的鉴定,为全面分析该药材的化学成分提供了一定的科学数据。     

塔中栽培荒漠肉苁蓉中4个新的顺式苯乙醇苷类成分

对新疆塔中栽培荒漠肉苁蓉Cistanche deserticola干燥肉质茎的化学成分进行研究。采用正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20、MCI、ODS以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,运用NMR,MS等波谱方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。从塔中栽培荒漠肉苁蓉干燥肉质茎85%乙醇提取物中分离得到4个化合物,其结构鉴定为顺式管花苷B(1)、顺式肉苁蓉苷K(2)、顺式肉苁蓉苷J(3)、顺式异肉苁蓉苷C(4)。化合物1~4为新的顺式苯乙醇苷类化合物,该文为首次报道4个新化合物的~1H-NMR和~(13)C-NMR波谱数据,为全面分析本种栽培品的化学成分提供了一定的科学数据。     

赛北紫堇化学成分及其对肝癌细胞的增殖抑制作用

目的:对赛北紫堇90%乙醇提取物化学成分进行系统研究,并对分离得到的化合物进行体外细胞增殖抑制作用评价。方法:采用正相硅胶,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),ODS柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离技术进行分离纯化,运用NMR,MS等波谱方法以及理化性质结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定,并采用四甲基唑蓝(MTT)法测定了分离得到的13个化合物对人肝癌HepG2,SMMC-7721细胞的体外抑制活性。结果:从赛北紫堇90%乙醇提取物中分离并鉴定了13个化合物,其结构分别为5-羟基吡啶-2-甲酸乙酯(1),元胡内酯(2),3,4-顺-3,4-二羟基-β-紫罗兰酮(3),megastigmane(4),9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one(5),blumenol A(6),吲哚-3-羧酸(7),1-methyl-[1,2,4]triazolo[4,3-b][1,2,4]triazin-7-one(8),腺嘌呤(9),烟酰胺(10),2-羟甲基-5-羟基吡啶(11),腺嘌呤核苷(12),β-胡萝卜苷(13)。细胞增殖抑制作用显示化合物3对人肝癌HepG2细胞的半数抑制浓度(IC50)为24. 7μmol·L~(-1)(阳性药顺铂IC50为4. 8μmol·L~(-1)),化合物4对人肝癌SMMC-7721细胞的IC50为13. 8μmol·L~(-1)(阳性药顺铂IC50为5. 4μmol·L~(-1))。结论:其中化合物1为一新的天然产物,3～8为首次从紫堇属中分离得到,化合物2,9～12为首次从赛北紫堇中分离得到。化合物3对人肝癌HepG2具有较弱的抑制活性,化合物4对人肝癌SMMC-7721具有中等的抑制活性,其他化合物对上述两种肝癌细胞均没有明显的抑制活性。     

管花肉苁蓉及其寄主柽柳栽培技术

管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schenk)R.Wight为中药肉苁蓉的基原植物之一,目前已在新疆南疆地区广泛栽培。为了促进管花肉苁蓉及其寄主柽柳属植物的大规模栽培,规范栽培技术,提高肉苁蓉的产量和质量,本文根据作者20多年的研究成果和长期积累的栽培经验,系统介绍柽柳造林和管花肉苁蓉生产技术,以期为产区技术人员和药农提供技术指导。     

塔中栽培荒漠肉苁蓉化学成分研究

对新疆塔中栽培荒漠肉苁蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma干燥肉质茎的化学成分进行研究。采用正相硅胶、凝胶 Sephadex LH-20,MCI,ODS以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,运用 NMR,MS等波谱方法以及理化性质结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从塔中栽培荒漠肉苁蓉干燥肉质茎85%乙醇提取物中分离得到17个化合物,其结构鉴定为salsaside B(1)、紫丁香苷(2)、去甲基紫丁香苷(3)、松柏苷(4)、(2E,6E)-3,7-dimethyl-8-hydroxyoctadien-1-O-β-D-glucoside(5)、(+)-丁香脂素(6)、2S,3S,4S-trihydroxy-pentanoic acid(7)、panaxytriol(8)、β-谷甾醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷(9)、草夹竹桃苷(10)、3-methyl-but-2-en-1-yl-β-D-glucopyranoside(11)、苄基葡萄糖苷(12)、4-羟基苄基-β-D-葡萄糖苷(13)、烟酰胺(14)、对羟基苯甲酸(15)、对羟基苯乙醇(16)、半乳糖醇(17)。化合物 3,6~13 为首次从该属植物中分离得到,化合物 1,4,5 为首次从该种植物中分离得到。     

翠雀中二萜生物碱类成分的分离与鉴定

目的:为了进一步阐明翠雀Delphinium grandiflorum的物质基础,丰富二萜生物碱类成分的天然资源库,同时为该植物后续的药理活性及质量控制研究提供更丰富的化合物资源,本实验对采自山西晋中地区翠雀植物全草的化学成分进行系统研究,实验结果为翠雀的进一步开发利用提供依据。方法:采用正相硅胶,小孔树脂凝胶(MCI),ODS,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等方法对翠雀的三氯甲烷部位和正丁醇部位进行分离纯化,并且运用1H,13C-NMR,MS等波谱方法以及化合物理化性质结合文献数据对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果:从翠雀全草95%乙醇提取物中的三氯甲烷萃取部位和正丁醇萃取部位共分离得到19个二萜生物碱类化合物,其结构分别鉴定为olivimine(1),hohenackeridine(2),14-O-methyldelphinifoline(3),N-脱乙基翠雀亭(4),leucostine(5),tuguaconitine(6),acetylbrowniine(7),browniine(8),16-去甲基翠雀固灵(16-demethyldelsoline,9),demethylenedelcoine(10),14-dehydrobrowniine(11),瑟佩定(septentriodine,12),翠雀固灵(delsoline,13),翠雀亭(delphatine,14),牛扁碱(lycoctonine,15),硬飞燕草次碱(delcosine,16),甲基牛扁碱(methyllycaconitine,17),德拉瓦印甲(delavaine A,18),德拉瓦印乙(delavaine B,19)。结论:化合物1~5为首次从该属植物中分离得到,化合物6~12为首次从该植物中分离得到。     

荒漠肉苁蓉及其寄主梭梭栽培技术

荒漠肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma自古以来为中药肉苁蓉的基原植物,目前已在内蒙古西部、新疆、甘肃和宁夏等省区广泛栽培。为了促进荒漠肉苁蓉及其寄主梭梭Haloxylonam modendron(C.A.Mey.)Bunge的大规模栽培,规范栽培技术,提高肉苁蓉的产量和质量,本文根据作者20多年的研究成果和长期积累的栽培经验,系统介绍梭梭造林和荒漠肉苁蓉生产技术,以期为产区技术人员和药农提供技术指导。     

宁夏枸杞根际土壤链霉菌Ⅱ-2-2-2的基因组测序和次级代谢产物分析

目的 分析链霉菌Ⅱ-2-2-2基因序列,挖掘潜在次级代谢能力生物合成基因簇。方法 采用IlluminaHiSeq+PacBio测序技术获得链霉菌Ⅱ-2-2-2的基因组草图序列,经antiSMASH(v6.0.1)平台分析次级代谢产物合成基因簇,采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术对发酵液进行网络化分析。结果 自宁夏枸杞须根附近的土壤中分离得到一株菌株Ⅱ-2-2-2,经鉴定其与缺乏研究的Streptomycesacrimycini CSSP430 16S rRNA基因序列的相似度达99.64%。其基因组草图序列4 409 970 bp,G+C含量占66.43%,3974个蛋白质编码基因,10个rRNA操纵子和72个tRNA。Anti SMASH分析基因序列至少包含5条次级代谢产物合成基因簇,可能编码线性含唑肽类、核糖体合成和翻译后修饰的肽、非核糖体肽、聚酮类和萜类化合物。获得82个正负模式的离子,并将二级碎片离子在全球天然产物交互分子网络平台进行聚类分析和数据库搜索,发现了24个化学结构。结论 链霉菌Ⅱ-2-2-2具有丰富的次级代谢能力并可能成为研究和开发新抗生素的重要资源。     

塔中栽培荒漠肉苁蓉中的木脂素类成分

对新疆塔中栽培荒漠肉苁蓉Cistanche deserticola干燥肉质茎的化学成分进行研究。采用多种色谱技术(正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20,MCI,ODS以及半制备高效液相色谱等)进行分离纯化,运用NMR、MS等波谱方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从塔中栽培荒漠肉苁蓉干燥肉质茎85%乙醇提取物中分离得到11个木脂素类化合物,其结构分别鉴定为:(+)-丁香脂素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(+)-isoeucommin A(2),(+)-麦奥迪脂素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(+)-松脂素单甲基醚-β-D-葡萄糖苷(4),落叶松脂醇-4’-O-β-D-葡萄糖苷(5),落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(6),conicaoside(7),dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(8),dehydrodiconiferyl alcoholγ’-O-β-D-glucoside(9),橙皮素A(10),阿拉善苷A(11)。其中化合物1,3~7,10,11为首次从该属植物中分离得到,化合物2,8,9为首次从该植物中分离得到。     

白苞蒿地上部分化学成分的研究

目的研究白苞蒿地上部分的化学成分。方法白苞蒿地上部分95%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI、ODS进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到14个化合物,分别鉴定为hinokinin (1)、conicaoside (2)、8, 9-dehydropellitorine (3)、墙草碱(4)、sintenin (5)、(+)-isoeucommin A (6)、(+)-表松脂素(7)、榕醛(8)、(+)-丁香脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、对羟基苯乙酮(10)、松脂素单甲基醚-β-D-葡萄糖苷(11)、落叶松脂醇-4′-O-β-D-葡萄糖苷(12)、落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(13)、3,5-二甲氧基苯甲醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(14)。结论化合物1～6为首次从蒿属植物中分离得到,化合物7～14为首次从该植物中分离得到。