基于近红外光谱技术的当归提取物混合工艺研究

目的采用近红外光谱技术(NIR)建立当归提取物混合物中当归挥发油β-环糊精包合物的定量模型,并用于优化当归提取物混合工艺。方法以当归挥发油β-环糊精包合物含量为真实值,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与当归挥发油β-环糊精包合物含量之间的定量校正模型,并对混合工艺进行优选。结果所建近红外光谱定量模型的相关系数(R2)为99.33%,交互验证误差均方根(RMSECV)为0.195,验证集平均预测回收率为98.53%,所建立的当归提取物测定模型预测能力较好;当归提取物混合物不同部位中挥发油β-环糊精包合物含量测定的RSD值分别为1.88%、1.15%、2.71%,均小于5.0%,当归提取物的混合工艺为:混合转速5 r·min^-1,混合时间25 min。结论近红外光谱技术可用于当归提取物混合工艺过程中产品的检测与评价。     

基于质量源于设计理念和信息熵赋值法优化陈皮配方颗粒喷雾干燥工艺

目的 应用质量源于设计理念,建立陈皮配方颗粒喷雾干燥工艺的设计空间并进行验证。方法 将浸膏粉的得粉率及芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量作为关键质量属性,通过信息熵赋值法确定各质量指标的权重系数,并计算综合评分。采用Plackett-Burman试验设计对进风温度、雾化压力、药液温度、进料速度和药液相对密度进行筛选,运用中心点复合设计试验对筛选出的关键工艺参数进行优化,建立工艺设计空间,并选取6个试验点检验模型的预测能力。结果 Plackett-Burman试验设计确定了药液相对密度和进料速度为关键工艺参数;中心点复合设计试验方差分析结果显示构建的模型可较好描述关键质量属性和关键工艺参数之间的关系(P<0.01);构建的关键工艺参数优化设计空间为药液相对密度1.04～1.05,进料速度18%～32%。结论 在工艺参数设计空间内生产能够保证陈皮配方颗粒品质稳定,利于提高批次间质量均一性,为产业化提供数据支持。     

淫羊藿苷的稳定性及其影响因素

目的：分析测定淫羊藿苷在不同条件下的稳定性及其影响因素。方法：采用紫外-可见分光光度法在200~600 nm扫描,测定不同条件下对淫羊藿苷结构的影响。结果：在微酸性、微碱性和中性条件下,淫羊藿苷可保持结构稳定。在pH<2和pH>10 时,结构发生明显变化;淫羊藿苷热稳定性较好,在100 ℃长时间加热其仍可以稳定存在;能与过渡金属离子Cu²⁺,Fe³⁺,Al³⁺形成络合物,对淫羊藿苷的氧化起到了诱导催化作用从而对其结构有明显的影响。结论：紫外-可见光谱法能够初步考察不同条件下对淫羊藿苷稳定性的影响,为淫羊藿苷的提取、制剂和衍生物制备等提供重要信息。     

国产巴西人参醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究国产巴西人参Pfaffia glomerata醋酸乙酯部位的化学成分。方法利用硅胶、反相树脂、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从国产巴西人参醋酸乙酯部位分离得到20个化合物,分别鉴定为正十一醇(1)、油酸(2)、β-谷甾醇(3)、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮(4)、齐墩果酸(5)、pfaffianol A(6)、对苯二酚(7)、香草酸(8)、iresinone(9)、3,4-二羟基肉桂酸乙酯(10)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(11)、尿囊素(12)、筋骨草甾酮C(13)、β-蜕皮甾酮(14)、iresinoside(15)、腺嘌呤(16)、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(17)、ficusoside B(18)、pfaffiaglycoside B(19)、β-D-吡喃葡萄糖基-3-(O-β-D-吡喃葡萄糖氧基)-齐墩果酸酯(20)。结论其中化合物7~10、15、17、18、20为首次从该植物中分离得到。     

计算阴离子隙判断内科危重患者酸碱失衡的临床意义

内科危重患者,其酸碱失衡过去多根据血气分析来判断。然而近年来随着对临床生化检验手段的不断提高,及多重酸碱失衡的患者不断增多。上述判断方法显然已不能满足临床的需要。为了准确判断内科危重患者的酸碱失衡类型。从1988年1月～1989年12月我们着重采用阴离子隙(Aniongap AG)对内科危重患者629例,来判断这些患者的酸碱失衡。报道于下:     

青皮饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱指纹图谱相关性研究

目的 建立青皮饮片、水煎液、配方颗粒超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)指纹图谱,并考察其相关性和差异性。方法 采用UPLC法测定15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,并对其进行相似度评价、斯皮尔曼(spearman)相关性分析、聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)。结果 青皮饮片、水煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱均确定了7个共有峰,并指认了辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、橘皮素;15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.890,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.970;斯皮尔曼相关性分析结果显示,除橙皮苷外,青皮饮片、水煎液及其配方颗粒的其余6个共有峰均呈现显著的正相关性;CA、PCA及OPLS-DA结果均...     

干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外快速鉴别研究

目的 利用近红外光谱技术同时快速鉴别干姜、炮姜和姜炭配方颗粒.方法 采集多批次干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的傅立叶变换近红外漫反射光谱,运用光谱处理技术结合因子分析法,建立判别分析模型.同时,对三者进行聚类分析.结果 所建判别分析模型可以将三者进行两两区分,对校正集和验证集预测准确率均为100％.通过聚类分析,干姜、炮姜和...     

苍耳子炮制前后饮片及标准汤剂的特征图谱和成分差异研究

目的：建立苍耳子与炒苍耳子饮片、标准汤剂的特征图谱和多成分定量方法,分析苍耳子炒制前后饮片与标准汤剂的质量差异。方法：采用ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;检测波长为203、327 nm;柱温为27℃,进样量为1μL。分别建立苍耳子与炒苍耳子饮片、标准汤剂的特征图谱,通过多元统计分析筛选出代表性成分并进行定量分析。结果：苍耳子、炒苍耳子饮片特征图谱分别标定12、13个共有峰。相比于苍耳子饮片,炒苍耳子饮片特征图谱中新增了苍术苷,羧基苍术苷的峰面积平均值减少了73.51%,同时绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的总含量平均值减少。苍耳子与炒苍耳子标准汤剂均标定了15个共有峰,相比于苍耳子标准汤剂,炒苍耳子标准汤剂特征图谱中羧基苍术苷的峰面积平均值减少了57.62%,苍术苷的峰面积平均值增加了285.80%,出膏率平均值提高了23.53%,绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡...     

车前草浸出物测定方法的建立及熵权TOPSIS法评价车前草药材质量

目的 建立车前草浸出物的测定方法,为车前草药材质量评价提供依据.方法 采用HPLC法建立不同产地车前草的浸出物特征图谱,同时测定车前草浸出物中大车前苷、木犀草苷和车前草苷D3个成分的质量分数.以车前草浸出物质量分数、特征图谱共有峰总面积及3个指标成分的总质量分数为综合评价指标,结合层次分析法与熵权TOPSIS法进行综合...