HPLC测定不同产地砂仁中原儿茶酸和香草酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定砂仁中原儿茶酸和香草酸的含量,并对不同产地砂仁的原儿茶酸和香草酸含量进行比较。方法:采用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水为统计相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL·min~(-1),进样体积15μL,检测波长260 nm。结果:原儿茶酸在0.000 7~0.008 9 g·L~(-1)呈良好的线性关系,平均回收率100.4%(RSD 3.2%);香草酸在0.000 6~0.030 3 g·L~(-1)呈良好的线性关系,平均回收率99.3%(RSD 2.8%)。对24批不同产地砂仁样品的原儿茶酸及香草酸含量测定结果进行聚类分析,结果显示不同产地砂仁样品分为两大类,一类为阳春砂与绿壳砂,另一类为进口壳砂仁、艳山姜伪品及加工方式为生晒的云南产阳春砂。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于不同产地砂仁中原儿茶酸和香草酸含量测定,为鉴别不同产地的砂仁样品提供参考。砂仁中香草酸含量受其加工方式影响含量变化明显。     

基于电子鼻及顶空-气质联用技术结合化学计量学区分不同产地的砂仁

目的:采用电子鼻及自动顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术从整体香气轮廓和具体香气成分两个方面检测不同产地砂仁的香气物质,研究砂仁气味电子鼻响应的物质基础。方法:以广东、云南、缅甸、越南和老挝等不同产地砂仁药材为研究对象,利用电子鼻和HS-GC-MS技术检测其挥发性成分,采用双标图分析样品-传感器-挥发性化合物三者的联系。结果:电子鼻的PCA双标图显示不同产地的砂仁能较好地被区分,识别指数为83.90%,其中国产的阳春砂仁归为一类,进口的砂仁为一类;采用HS-GC-MS共鉴别得到萜烯、酯、醇、酮及烷烃类等70种挥发性成分,各类成分及含量在不同产地的砂仁中有明显不同,分类与电子鼻的结果相一致;PLS双标图显示传感器s14和s8/s6/s3与萜烯类、酯类和醇类成分的高度相关性揭示了传感器与香气物质之间的内在关系。结论:利用化学计量学,电子鼻检测技术可区分不同产地的砂仁药材,结合自动顶空-气质联用色谱分析方法为砂仁的气味电子鼻响应的物质基础研究提供了进一步的实验依据。     

不同剂量酵母和腺嘌呤诱导大鼠痛风性肾病模型的建立比较

目的探讨不同剂量酵母、腺嘌呤和不同造模持续时间对大鼠痛风性肾病模型的影响。方法模型组雄性SD大鼠用15 g/kg酵母粉和50 mg/kg、100 mg/kg腺嘌呤分别灌胃,同时分别设置8、10、22、48的造模天数。比较各组肾脏肥大指数的大小,检测大鼠肾功能,尿液指标的变化,肾皮质β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶(NAG)含量,肝脏黄嘌呤氧化酶(XOD)活性的变化,同时观察大鼠肾脏病理改变。并用免疫组化技术检测肾脏组织NGAL、OAT1和TIMP-1的表达。结果随着模型组造模剂浓度的增加和造模时间的延长,肾脏病理改变越明显。100mg/kg腺嘌呤和15g/kg酵母共同造模8 d,与正常对照组比较,该组肾脏病理组织变化明显,炎性细胞浸润肾小管上皮细胞肿胀,肾小管和肾小球结构未被破坏;肾脏肥大指数较正常对照组增大(P0.01);与正常对照组比较,模型A组,B组、E组、F组肾功能下降(P0.01),模型A组、B组、E组、F组大鼠的24 h尿量,尿蛋白含量增多(P0.01)。模型E组大鼠肾组织NGAL、TIMP-1的表达高于正常组大鼠(P0.01),OAT1的表达低于正常组大鼠(P0.01)。结论 100 mg/kg腺嘌呤和15 g/kg酵母共同造模8 d为较理想的造模剂量和造模持续时间,痛风性肾病模型大鼠肾损伤受蛋白NGAL、TIMP-1和OAT1的影响。