正交试验设计结合熵权TOPSIS优选阿胶珠炮制工艺

目的 优选阿胶珠的炮制工艺。方法 采用L₉（3⁴）正交试验设计,以外观性状、水分、总灰分、特征多肽及氨基酸含量为指标,以炮制时间、炮制温度、每锅辅料用量为考察因素,结合直观分析、方差分析和熵权逼近理想解排序法（TOPSIS）对正交试验结果进行评价,优选阿胶珠炮制工艺,并进行炮制工艺验证。结果 优选的阿胶珠炮制工艺参数为炮制时间5 min、炮制温度190 ℃、蛤粉-阿胶为30∶1;验证实验中3批样品各指标的RSD为2.09%~4.91%。结论 优选的阿胶珠炮制工艺合理可行,可为阿胶珠工业化炮制生产提供参考。     

基于质量源于设计理念和信息熵赋值法优化陈皮配方颗粒喷雾干燥工艺

目的 应用质量源于设计理念,建立陈皮配方颗粒喷雾干燥工艺的设计空间并进行验证。方法 将浸膏粉的得粉率及芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量作为关键质量属性,通过信息熵赋值法确定各质量指标的权重系数,并计算综合评分。采用Plackett-Burman试验设计对进风温度、雾化压力、药液温度、进料速度和药液相对密度进行筛选,运用中心点复合设计试验对筛选出的关键工艺参数进行优化,建立工艺设计空间,并选取6个试验点检验模型的预测能力。结果 Plackett-Burman试验设计确定了药液相对密度和进料速度为关键工艺参数;中心点复合设计试验方差分析结果显示构建的模型可较好描述关键质量属性和关键工艺参数之间的关系(P<0.01);构建的关键工艺参数优化设计空间为药液相对密度1.04～1.05,进料速度18%～32%。结论 在工艺参数设计空间内生产能够保证陈皮配方颗粒品质稳定,利于提高批次间质量均一性,为产业化提供数据支持。     

基于IC与UPLC的石膏-知母组合物指纹图谱及多指标成分测定

目的:建立石膏-知母组合物的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为石膏-知母药对的物质基础研究提供参考。方法:收集不同产地石膏、知母药材,按石膏-知母(1∶1)制备12批石膏-知母组合物;采用离子色谱法(IC)和超高效液相色谱法(UPLC),测定石膏-知母组合物的指纹图谱及Ca^(2+)、SO_(4)^(2–)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷BⅡ6个指标的含量;采用相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)对石膏-知母组合物的指纹图谱进行化学模式识别分析。结果:建立的石膏-知母组合物IC指纹图谱共标定了5个共有峰,指认峰1、峰3、峰4、峰5分别为Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+);UPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,指认了峰7、峰10、峰11分别为新芒果苷、芒果苷、异芒果苷;12批石膏-知母组合物指纹图谱相似度均大于0.9,CA与PCA均可将12批样品分为3类;6个指标的含量均存在一定差异;石膏、知母合煎可明显促进Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、新芒果苷的溶出。结论:建立的石膏-知母组合物指纹图谱及多指标成分含量测定方法准确度高、重复性好,可为石膏-知母药对的质量评价及物质基础研究提供参考。     

基于质量源于设计（QbD）理念的苍术挥发油内切式匀浆法包合工艺研究

目的 基于质量源于设计理念优化苍术挥发油内切式匀浆法的包合工艺。方法 以包合物收得率、苍术素包合率为指标,应用失效模型与效应分析法对影响综合评分的因素进行风险评估。采用Plackett-burman design设计法对潜在关键工艺参数做进一步优化,中心复合设计试验考察交互作用。构建苍术挥发油内切式匀浆法包合工艺设计空间,对设计空间进行验证。结果 具有潜在影响的关键工艺参数为剪切转速、剪切时间、包合温度、β-环糊精用量、水用量。剪切转速、β-环糊精与挥发油质量比对综合评分影响较为显著。剪切转速对包合物收得率具有显著性影响（P<0.01）,而β-环糊精与挥发油质量比对苍术素包合率有显著性影响（P<0.01）。剪切转速和β-环糊精与挥发油质量比的交互作用对包合物收得率、苍术素包合率的影响均不显著。操作空间为剪切转速4 300～4 450 r/min,β-环糊精与挥发油质量比为11∶1～12∶1,验证结果实测值和预测值接近。结论 优选的苍术挥发油内切式匀浆法包合工艺稳定可行,为苍术挥发油包合物的工业化生产提供参考。     

丹参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

目的 研究丹参饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱的相关性。方法 采用HPLC法测定17批丹参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,分别建立三者的对照指纹图谱,并进行相似度评价,并结合化学模式识别方法评价三者HPLC指纹图谱的相关性。结果 丹参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱均确定了8个相同的共有峰,并指认了其中7个共有峰分别为丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。指纹图谱相似度评价结果显示,三者对照指纹图谱间的相似度均大于0.990;Pearson相关分析、聚类分析及主成分分析结果显示,丹参水煎液与配方颗粒质量更为接近;偏最小二乘法（PLS）分析结果表明,丹酚酸E、丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B和峰8是影响指纹图谱信息分类的标志性成分。结论 丹参饮片、水煎液及其配方颗粒的化学成分基本一致,三者质量具有良好正相关性,可为丹参配方颗粒的生产全过程质量控制提供参考。     

不同配伍比例金银花-连翘药对合煎颗粒与单煎颗粒混合的化学成分比较

目的 比较不同配伍比例金银花-连翘药对合煎颗粒与单煎颗粒混合后的化学成分差异。方法 采集不同配伍比例金银花-连翘药对（1∶2、1∶1、3∶2、2∶1、3∶1）合煎颗粒及单煎颗粒混合后样品的高效液相色谱指纹图谱，并采用SPSS 26.0对指纹图谱各共有峰的峰面积/称样量值进行独立样本t检验分析。结果 指纹图谱中确定了15个共有峰，并对其中9个特征峰进行了指认。独立样本t检验结果显示，当金银花、连翘配伍比例为1∶2、1∶1时，合煎颗粒与单煎颗粒混合样品中各色谱峰峰面积/称样量值的差异无统计学意义；当金银花、连翘配伍比例为3∶2时，合煎颗粒与单煎颗粒混合样品中峰3、8、10、12的峰面积/称样量值差异有统计学意义（P<0.05）；当金银花、连翘配伍比例为2∶1时，合煎颗粒与单煎颗粒混合样品中除峰8外，其余14个特征峰的峰面积/称样量值差异无统计学意义；当金银花、连翘配伍比例为3∶1时，合煎颗粒与单煎颗粒混合样品指纹图谱的差异最大，除峰4、6、8外，其余12个特征峰的峰面积/称样量值差异有统计学意义（P<0.05）。结论 不同配伍比例金银花-连翘药对合煎颗粒与单煎颗粒混合的化学成分存在差异。