Polyamide柱层析／RP—HPLC／LC—ESI—MS分离纯化鉴定牛蒡叶中的绿原酸

目的：建立分离纯化鉴定牛蒡（Arctium lappa L.)叶中绿原酸（chlorogenic acid)的PolyamideSC6柱层析／RP－HPLC／LC－ESI－MS方法，方法：牛蒡叶经80％甲醇抽提，减压浓缩后，用氯仿去色素，得粗提物。粗提物经PolyamideSC6柱层析，依次用水，30％甲醇、60％甲醇及甲醇洗脱，甲醇洗脱组分进行RP－HPLC和LC－ESI－MS分析。结果：牛蒡叶的80％甲醇粗提物经PolyamideSC6柱层析，甲醇洗脱组分经RP－HPLC分析为单一成分，tR=20.0min,λmax(nm)为216．6／240 sh/300sh/325.6，与对照品绿原酸共注射进行RP－HPLC实验，表明两者有叠加效应，tR与λmax均一致。LC－ESI－MS测定结果表明，该洗脱组分与对照品绿原酸的分子量相同，均为354。由此可鉴定该甲醇洗脱组分为绿原酸。结论：牛蒡叶的80％甲醇粗提物经PolyamideSC6柱层析，甲醇洗脱组分为单一成分－－绿原酸。     

牛蒡叶中绿原酸的提取工艺优化

 目的对牛蒡叶中绿原酸的提取工艺进行优化。方法改变温度，提取溶剂pH，提取时间和次数及处理牛蒡叶材料的方法等提取牛蒡叶中的绿原酸，RP-HPLC定量绿原酸含量。结果用甲醇和乙醇为提取溶剂，温度分别为65，80℃，pH 2～3时有利于绿原酸的提取，较佳提取时间为4 h，每次2 h，共2次或第1次2 h，第2，3次各1 h，分3次进行。结论牛蒡叶为用自然晾干的材料，用甲醇/乙醇于65℃/80℃，pH 2～3条件下提取4 h，每次2 h，共2次或第1次2 h，第2，3次各1 h，分3次进行。     

柘树根多糖CPS-1的分离纯化及理化性质分析

 目的从柘树根中分离纯化出柘树根多糖CPS-1,并研究其理化性质。方法用水浸提柘树根,过3520树脂柱,乙醇沉淀,Sevag法脱蛋白,透析后经DEAE-Sephadex A-50柱纯化得CPS-1。用HPLC,TLC,GC,元素分析,IR,¹H-NMR及¹³C-NMR研究CPS-1的理化性质。结果CPS-1达到高效液相色谱纯,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成,物质的量之比依次为1.00∶14.02∶0.74∶2.62∶30.06∶17.72,CPS-1的糖苷键为α-构型,具有吡喃型糖环,C-2,C-3,C-4中某一碳上发生取代,C-6未发生取代。结论CPS-1是由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成的杂多糖,其数均相对分子质量(M_n)为4461,重均相对分子质量(M_w)为6572。