黑果枸杞质量标准研究

目的建立黑果枸杞的质量控制标准。方法采用HPLC-DAD(高效液相色谱法-二极管阵列检测器),以C18ODS 80Ts QA(150mm×4.9mm,7μm)为色谱柱,以100mL·L-1甲酸溶液(1mL·L-1三氟乙酸)-乙腈(150mL·L-1甲醇)为流动相,梯度洗脱,检测波长525nm,流速1.0mL·min-1,柱温:30℃,对黑果枸杞中花青素类天然色素成分进行了半定量分析及指纹图谱研究。采用HPLC-ELSD(高效液相色谱法-蒸发光检测器),以Hypersil NH2(150mm×4.2mm,5μm)柱为色谱柱,以四氢呋喃-甲醇-30mL·L-1三氟乙酸(61∶30∶9)为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL·min-1,载气流速为2.5mL·min-1,漂移管温度是90℃;柱温22℃,对甜菜碱成分进行定量分析。结果花青素类成分在2.725~27.25μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9);平均回收率为101.6%,RSD为1.0%;花青素类成分指纹图谱有13个共有峰,方法学考察结果良好,各产地黒果枸杞指纹图相似度都大于0.99。甜菜碱在2.07~20.68μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为101.1%,RSD为1.4%。结论所建立的方法可靠、稳定,可用于黒果枸杞质量的全面评价。     

聚山梨酯80对药典方法检查中药注射剂蛋白的影响

目的:探究不同浓度的聚山梨酯80对中药注射剂蛋白检查药典方法——磺基水杨酸比浊法检测限量的影响。方法:采用磺基水杨酸比浊法分别检查牛血清白蛋白(BSA)和刀豆蛋白A(Con A)溶液,及其含有0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、4.0%、6.0%、8.0%、10%聚山梨酯80的溶液,得到其检测限量。结果:BSA和Con A的检测限量分别是40μg和50μg。随着聚山梨酯80的浓度增大到10%,BSA和Con A的检测限量逐渐增大至140μg和100μg。结论:含有聚山梨酯80的中药注射剂不宜采用药典方法检查其蛋白。     

炮制前后豨莶草指标性成分及指纹图谱研究

该文通过研究豨莶草生品及炮制一至九制品中奇壬醇、豨莶精醇和豨莶苷含量变化规律及指纹图谱对比,为豨莶草炮制研究提供实验基础。采用SunFire-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),流速1 mL·min-1,进样量30μL,检测波长215,320 nm,奇壬醇在2.180~26.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.4%,RSD 2.2%;豨莶精醇在2.900~34.80 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD 1.7%;豨莶苷在1.012~6.072 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.3%,RSD 2.4%。该方法准确可靠,重复性好,快速简便;实验结果为豨莶草炮制过程中化学成分变化规律和进一步阐明其疗效的改变奠定了基础。