UPLC-Q/TOF法同时定性定量分析滇芹药材中主要化学成分

目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。     

大孔吸附树脂在中草药分离纯化中的应用

目的:本文对大孔吸附树脂的特点,原理,影响大孔吸附树脂分离的因素以及大孔吸附树脂在中草药分离纯化中的应用做了综述。方法:查阅了近10年有关大孔吸附树脂的相关文献。结论:大孔吸附树脂在富集和分离纯化中药有效成分或有效部位等方面.显示了良好的性能和优势,具有广泛的应用前景。     

川渝产黄连提取液颜色与有效成分相关性研究

目的探讨四川、重庆所产黄连的提取液颜色值与其有效成分的相关性。方法依据CIE L^*a^*b^*数字化系统,采用分光测色计测定色度值,HPLC测定有效成分含量。结果黄连的亮度与盐酸小檗碱、黄连碱呈显著负相关,红色方向与盐酸小檗碱、黄连碱呈显著正相关,且其黄色方向与盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱的含量均呈显著正相关。结论黄连提取液的色度值与有效成分具有相关性,黄连提取液的色度值可以反映黄连的成分含量,为黄连建立简捷、快速质量评价技术方法奠定基础。     

石柱产黄连的气味数字化及等级研究

目的 定量表征不同等级石柱产黄连的气味,分析黄连气味与外形、颜色、味道、生物碱含量间的相关性,以及气味检测对黄连品质评价的意义,划分石柱产黄连的气味等级。方法 采用色度仪、电子舌、电子鼻、HPLC等技术检测石柱产黄连的颜色、味道、气味、生物碱含量,结合SPSS 22.0、多元变量流计分析软件(SIMCA 14.1)进行相关性、灰色关联、正交偏最小二乘判别、聚类等分析方法,对石柱产黄连进行等级划分。结果 石柱产黄连的气味值与外观、颜色、味道、生物碱含量均具显著相关性,等级鉴别中外观值是最重要因素,其次是气味值,重新划分的三个等级石柱产黄连能通过偏最小二乘法判别分析模型显著区分。结论 石柱产黄连气味检测对其品质评价具有重要意义,为气味在中药材中的应用提供了参考。     

靛玉红自微乳制剂(SMEDDS)在大鼠体内药代动力学初步研究

目的探讨SMEDDS对靛玉红口服给药生物利用度的影响。方法采用单剂量灌胃给药进行大鼠体内药代动力学试验,利用HPLC检测大鼠全血中的靛玉红含量,用DAS2.0药动学软件以统计矩方法计算药动学参数。结果靛玉红SMEDDS及原料药的AUC0→48分别为202.969和114.4μg·h·L-1,AUC0→∞分别为211.295和134.109μg·h·L-1,Cmax分别为22.35和5.4μg·L-1,Tmax分别为2h和15h,靛玉红SMEDDS相对生物利用度为靛玉红原料药灌胃液的1.58倍。结论靛玉红SMEDDS能显著提高靛玉红的口服相对生物利用度。     

UPLC-Q-TOF-MS结合代谢组学分析冬虫夏草不同部位的差异性

目的:利用高分辨质谱结合代谢组学方法研究冬虫夏草不同部位化学成分差异及其与品质间的关联。方法:建立虫草类中药材化学成分数据库,采用UPLC-Q-TOF-MS对虫草子座、头及虫体3个部位及全虫样品进行数据采集,将结果导入Peak View软件,结合软件的Formula Finder,Mass Calculators,Fragment Matching功能及二级碎片裂解规律进行定性分析;将定性结果建立已知成分筛查表,并逐个提取分段样品离子强度,代入SIMCA-P软件中,进行可视化处理,构建PCA及PLS-DA数学模型。结果:冬虫夏草醇提样品中共找到了六类23个化合物,从子座、头及虫体中鉴定出11个差异性化合物,以脂肪酸及其衍生物居多,其中8个化合物为首次在冬虫夏草中发现;运用SIMCA-P11.5软件构建PCA及PLS-DA数学模型,分析结果显示子座所含成分与头及虫体有明显差异,按照对分类起作用强弱,依次为氨基酸、脂肪酸、维生素、生物碱、核苷及糖苷类。结论:该方法的建立为冬虫夏草药效学物质基础阐明及冬虫夏草品质形成机制提供了科学参考,并为冬虫夏草药材的快速鉴定、质量控制与深入地开发利用奠定了基础。     

不同生长发育期味连次生代谢产物积累变化研究

目的 研究重庆石柱道地中药材味连在不同生长发育期的次生代谢产物积累动态变化规律,为确定最佳采收期,实现该地区味连的GAP种植和质量控制提供理论依据。方法 采集不同生长发育期的4年生味连样品,采用HPLC测定表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果 表小檗碱含量在抽葶开花期的最高(1.82%),冬季休眠期最低(1.33%);黄连碱含量在新叶盛发期最高(3.86%),冬季休眠期最低(2.79%);巴马汀含量在新叶盛发期最高(2.32%),冬季休眠期最低(1.69%);小檗碱含量在新叶缓发期最高(10.89%),冬季休眠期最低(8.28%)。结论 味连次生代谢产物的含量随植株的生长发育而波动,其中新叶盛发期、新叶缓发期和抽葶开花期的生物碱含量高于根茎充实期和冬季休眠期。最佳采收期应结合产量和次生代谢产物含量综合判断。     

基于UPLC/Q-TOF-MS/MS对雷公藤次碱在小鼠体内代谢的分析

目的:研究雷公藤次碱在小鼠体内的生物转化规律。方法:以昆明山海棠根皮提取物中雷公藤次碱为研究对象,借助UPLC/Q-TOF-MS/MS高分辨质谱系统,基于多重质量亏损技术,结合MetabolitePilot代谢物分析鉴定软件,系统分析雷公藤次碱在小鼠体内的代谢产物。结果:雷公藤次碱在小鼠体内经一系列生物转化后,生成包括氧化、N-乙酰化、脱C₂H₂O基团等在内的多种代谢产物。结论:本方法能鉴定雷公藤次碱在小鼠体内的生物转化规律,为中药昆明山海棠的临床使用提供重要参考。     

明胶空心胶囊中重金属及其铬的快速控制检查研究

目的:建立简洁、准确的明胶空心胶囊检查标准。方法:通过对原子吸收分光光度法检查明胶空心胶囊中重金属及其铬的含量方法考察及与YBX-2000-2007中重金属及其铬的测定方法对比。结果:原子吸收分光光度法检查明胶空心胶囊中重金属及其铬的含量简洁、准确。结论:方法可以满足明胶空心胶囊中重金属及其铬的控制检查。