EDTA络合提取-GFAAS法测定藿香正气丸中的铝离子残留

建立了免消化处理的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合提取,结合GFAAS法测定藿香正气丸中的铝离子残留.对样品前处理方法进行了系统研究,采用EDTA对样品中铝离子进行络合提取,对萃取溶剂pH,浓度,体积,微波萃取温度,时间,石墨炉升温程序进行了优化考察,并与微波消解法测定结果比较.结果表明,0.1g样品加入0.05 mol·L-1 EDTA溶液20 mL(PH 3.5),以150℃微波萃取10 min,进一步在257.4 nm检测波长及优化的石墨炉升温程序下进行GFAAS的测定.方法的检测限为2.37 μg·L-1,定量限为7.89 μg·L-1,精密度RSD小于2.3％,平均回收率为96.9％～ 101％.该法简单、快速、准确,可用于快速检测中成药中的铝离子残留.     

药物制剂中月桂醇磷酸酯钾的新型处理方法及对水溶性药物成分表征的影响

目的：建立一种新型、简便的方法处理药物制剂中的月桂醇磷酸酯钾（HR-S1）,并对其中的水溶性药物成分进行含量表征。方法：取润肤霜2.0 g,加入甲醇10 mL,搅拌,过滤,加甲醇5 mL洗涤残渣,合并滤液;加入0.25 mL磷酸,摇匀,用10 mL正己烷萃取,重复3次,去除正己烷层,残余溶液氮吹至干,加甲醇复溶。润肤霜中人参皂苷Rg₁的检测：C₁₈色谱柱为固定相,乙腈-0.1%醋酸梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果：本研究所建立的方法能完全去除HR-S1对润肤霜中水溶性药物成分人参皂苷含量表征的干扰,方法回收率高至99.6%,精密度和重复性好。结论：该方法操作简便快速,能完全消除HR-S1的干扰,回收率高,可用于乳霜中月桂醇磷酸酯钾的去除及人参皂苷Rg₁的表征。     

复合前处理方法净化-HPLC-FLD用于复方板蓝根颗粒中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的测定

建立了一种复合前处理手段应用于中成药中的黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂的HPLC测定方法。样品经复合前处理方法处理后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测技术测定痕量黄曲霉毒素。结果表明,样品经甲醇-水系统提取、无水硫酸镁和氯化钠脱去水分、中性氧化铝吸附后,能有效去除中成药基质中不同基源的杂质干扰,待测峰和杂质峰分离度良好。4种目标分析物(AFB₁,AFB₂,AFG₁,AFG₂)的检出限分别为0.25,0.25,0.50,0.25 μg·L^-1,定量限分别为1.00,0.50,1.00,0.50 μg·L^-1,AFB₁,AFG₁线性范围1.0~50 μg·L^-1,AFB₂,AFG₂线性范围0.5~12.5 μg·L^-1,R²>0.99。平均回收率为80.40%~108.6%。该方法操作简单、重复性好、回收率较高,适用于中成药中黄曲霉毒素的快速分析。     

中空纤维离心超滤-HPLC法测定盐酸环丙沙星凝胶剂的含量

目的：建立中空纤维离心超滤的样品前处理技术结合HPLC法测定盐酸环丙沙星凝胶剂的含量。方法：采用中空纤维离心超滤技术对凝胶样品进行提取分离,基于中空纤维超滤膜特异性截留大分子原理,有效滤除了样品溶液中的高分子凝胶辅料卡波姆,超滤液直接进色谱分析。采用Promosil C₁₈柱（150×4.60 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（28∶72,含0.5%的三乙胺,用磷酸调节至pH4.0）,检测波长为278 nm。结果：盐酸环丙沙星在2.51~25.1 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）,样品平均回收率为101.0%,RSD小于2%。结论：所建方法简便,快速,定量准确,色谱峰形良好,可用于盐酸环丙沙星凝胶剂的含量测定。     

中空纤维离心超滤-HPLC测定硫酸阿托品眼用凝胶的含量

目的 建立一种凝胶剂的样品前处理方法,并结合HPLC法测定硫酸阿托品眼用凝胶中硫酸阿托品的含量.方法 采用中空纤维离心超滤的前处理手段有效地除去样品溶液中羟丙甲纤维素高分子辅料后,用HPLC法测定含量.采用Phenomenexc C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-50 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(35∶65,用磷酸调pH3.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长217 nm.结果 10.4～52.0 μg·mL-1硫酸阿托品与峰面积的线性关系良好(r =0.9997),回收率为99.9％ ～ 100.6％,RSD＜ 2％,测得硫酸阿托品含量为标示量的99.5％ ～ 100.2％.结论 所用方法操作简便、结果准确,可用于硫酸阿托品眼用凝胶的含量分析.