气相色谱-质谱联用法测定金银花中192种农药多残留

 目的 建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。 方法 用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱（GPC）与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果 回收率总体处于70% ～110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 mg·kg^-1以下。结论 此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。
     

HPLC法测定藏药十五味乳鹏丸中大黄酚的含量

目的:建立藏药十五味乳鹏丸中大黄酚的含量测定方法。方法:色谱柱为岛津VP-ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为430nm。结果:大黄酚的线性范围为0.015884~0.07942μg(r=0.9992),平均回收率为100.81%,RSD%=1.6%。结论:本方法高效,快速,灵敏,可用于藏药催汤丸的质量控制。     

藏药材苞叶雪莲质量控制方法研究

为了对藏药材苞叶雪莲进行有效的质量控制,该研究建立了藏药苞叶雪莲的质量控制方法与标准。参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对苞叶雪莲药材的水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用显微鉴别,对苞叶雪莲全草及其叶子的粉末建立显微鉴别方法;采用薄层色谱法,以硅胶G为薄层板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶2)的上层溶液为展开剂,以绿原酸和芦丁为对照,建立其薄层鉴别方法;采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长为350 nm。结果不同产地的藏药材苞叶雪莲全草及其叶子的显微特征一致;薄层色谱在日光下检视,能得到较好的分离;含量测定方法学研究结果表明,绿原酸在0.119 2~0.715 4μg(r=0.999 9),芦丁量在0.160 7~0.964 4μg(r=1.000),与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为105.4%(RSD 1.4%)和99.50%(RSD 0.91%);醇溶性浸出物的结果为26.01%~31.59%;水分为7.16%~8.04%,总灰分为8.46%~11.14%,酸不溶性灰分为0.50%~1.87%。上述结果表明建立的方法具有良好的专属性和准确性,可用于藏药苞叶雪莲药材的质量控制。     

基于多维度特征融合的深度学习骨龄评估模型

目的 通过基于特征提取的深度卷积神经网络,结合关键区域特征和人口学信息,评估儿童骨龄。方法 自动识别左手X线图像数据,对图像进行预处理,使用基于深度神经网络的X线图像分析方法,实现左手关节骨龄17个关键区域特征的自动提取,再将骨龄影像特征与临床大数据（人口统计、性别）融合训练骨龄评估模型,测试模型的评估效能。结果 使用基于深度学习的特征区域提取方法比传统图像分析方法可以更好地提取特征信息,结合临床信息从另一维度补充了骨龄发育信息。基于多维度数据特征融合的骨龄评估模型检测得到的骨龄平均绝对误差为0.455,优于传统方法和仅端到端的深度学习方法。结论 相较传统的机器学习特征提取方法,基于特征提取的深度卷积神经网络在骨龄回归模型上有更好的表现,结合人口和性别信息可进一步提升基于图像的骨龄预测准确率。     

高效液相色谱法测定藏药榜嘎中榜嘎苷A和榜嘎苷C的含量

目的：建立藏药榜嘎中榜嘎苷A和榜嘎苷C的HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈（9：1）和0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为325 nm,柱温为30℃。结果：榜嘎苷A进样量在0.1060~6.3621 μg线性关系良好（R²=1.0000）,平均回收率为98.7%;榜嘎苷C进样量在0.1059~10.5878 μg线性关系良好（R²=0.9995）,平均回收率为99.5%。结论：该方法经方法学验证,可用于藏药榜嘎的质量控制。     

藏药催汤丸的薄层色谱研究

目的：建立藏药催汤丸的薄层色谱分析方法。方法：采用TLC法对藏药催汤丸方中宽筋藤、螃蟹甲主要药味和有效成分没食子酸进行定性鉴别。结果：薄层色谱方法简便、专属性强。结论：本方法简便,准确,重复性良好,可用于藏药催汤丸的质量控制。     

云状雪兔子挥发油的GC-MS分析

目的 研究青藏高原特有植物云状雪兔子的挥发油化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取云状雪兔子挥发油,GC-MS法鉴定挥发油中的化学成分,并用面积归一化计算各成分相对质量分数.结果 共鉴定出37个化合物,其质量分数之和占挥发油总量的90％.其中橙花叔醇、斯杷土烯醇、γ-桉叶醇、T-柴穗槐醇、α-杜松醇、棕榈酸、正二十一烷、正二十六烷和正二十七烷的质量分数都在4％以上.结论 本实验为首次报道云状雪兔子挥发油的化学成分,为该药材挥发油的开发和利用提供了一定科学基础.     

藏药榜嘎的生药学研究

目的:对藏药榜嘎进行生药学研究。方法:采用性状、显微鉴定及薄层鉴别的方法。结果:榜嘎的两个品种在性状上存在一定差异,但在显微特征和薄层色谱上无明显差异。结论:该研究结果可为榜嘎的药材鉴定和质量标准制定提供参考依据。     

藏药八味秦皮丸的质量标准研究

目的:建立藏药八味秦皮丸的定性定量质量标准,为其质量控制提供有力技术依据。方法:采用显微鉴别方法对制剂中的秦皮、针铁矿、寒水石、朱砂进行鉴别,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的秦皮甲素、秦皮乙素、7-羟基香豆素进行定性鉴别,采用滴定法对制剂中朱砂含量进行测定,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中秦皮乙素含量进行测定。结果:各药材显微鉴别特征明显,薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,分离效果好,且阴性对照无干扰;滴定法含量测定结果显示,重复性好,准确度高;HPLC含量测定结果显示,秦皮乙素在0～0.04 mg/mL范围内与峰面积呈现良好线性关系(r²=0.9991),平均加标回收率为96.8%。结论:此方法简便、准确度高、重现性好,可作为八味秦皮丸的质量控制方法。