FIA法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量

本文采用流动注射分析法（ＦＩＡ法），以０．０１ｍＬ／Ｌ重铬酸钾为显色剂，在５４０ｎｍ处测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量．本法平均回收率为９９．５％，变异系数为０．４％（ｎ＝６）．与法定方法比较，测定结果一致．本法操作简便、快速、结果准确．同时，本法也适用于单一成分非那西丁的测定．     

水环境中6种残留药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法研究

目的建立专属、灵敏的固相萃取-液相色谱分析方法测定污水处理厂出水中6种残留药物(氯霉素、青霉素、水杨酸、泼尼松、尼莫地平、辛伐他汀)的质量浓度。方法样品经PEP固相萃取小柱预处理后,用HPLC法测定。色谱柱:C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-体积分数0.2%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm。结果氯霉素、青霉素、水杨酸、泼尼松、尼莫地平、辛伐他汀质量浓度分别在0.2～20.0 mg.L-1、1.0～100.0 mg.L-1、0.1～10.0 mg.L-1、0.2～20.0 mg.L-1、0.1～10.0 mg.L-1、0.1～10.0 mg.L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3,精密度(RSD)为1.1%～1.9%,平均加样回收率在73.1%～100.2%内,样品溶液在12 h内稳定性良好。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于水环境中残留药物的分析。     

水环境中药物污染分析的研究进展

目的为我国开展水环境中残留药物污染的分析研究和环境生态风险评价提供参考依据。方法以近年来所发表的24篇文献为依据,对当前国内外水环境中残留药物的污染现状、危害和分析检测技术进行综述。结果世界范围内存在严重的水环境残留药物污染问题,对人和动物的健康造成了危害;水环境中残留药物的分析检测方法主要运用固相萃取技术进行样品前处理,并结合液质联用技术进行分析检测。结论水环境中的残留药物作为一种新的环境污染物,已经受到了全世界范围内的关注,我国也应尽快开展这方面的研究。     

固相萃取-液相色谱法测定水环境中4种非甾体抗炎药物

目的建立专属、灵敏的固相萃取-液相色谱分析方法,测定水环境中4种非甾体抗炎药(酮洛芬、美洛昔康、双氯芬酸、布洛芬)的质量浓度。方法采用固相萃取技术进行样品前处理,用HPLC法测定。色谱柱:C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-20mmol.L-1乙酸铵(60∶40),冰乙酸调pH至3.5;流速:1.0mL·min-1;检测波长:263nm。结果各目标分析物在0.5～50.0mg·mL-1范围内线性关系良好,定量下限均为0.5mg·mL-1。精密度(RSD)范围为0.6%～2.0%,萃取回收率大于78.0%,样品溶液在12h内稳定性良好。结论该法简单、灵敏、准确,可用于水环境中多种非甾体抗炎药的分析。     

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比为70∶30);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:247 nm;柱温:40℃。结果α型β香附酮进样量在20.84~208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220~52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。     

HPLC法测定复方氟尿嘧啶多相脂质体口服液中氟尿嘧啶含量

氟尿嘧啶是一种抗肿瘤药，中国药典(2000年版)二部采用紫外分光光度法测定其含量。复方氟尿嘧啶多相脂质体口服液由氟尿嘧啶、人参多糖等成分组成，收载于地方标准，其中氟尿嘧啶的含量测定采用一阶导数光谱法。文献报道测定制剂中氟尿嘧啶含量的方法有紫外分光光度法、一阶     

宫颈癌放疗后诱发生殖器癌(附二例报告)

本院自1957年至1980年共行宫颈癌放疗879例,治疗后分别发生外阴癌及宫体癌各1例。外阴癌发生于宫颈癌放疗后31年,先驱症状为外阴瘙痒及白色病变;宫体癌发生于宫颈癌放疗后9年,开腹时已有腹腔内及腹股沟淋巴结转移,病理为低分化粘液腺癌。本文复习了宫颈癌放疗后诱发癌的发生部位及潜伏期,讨论了外阴诱发癌的早期症状及宫体诱发癌的特点。     

HPLC法测定不同提取方法的刺五加中异秦皮定含量

目的HPLC法测定刺五加中异秦皮定的含量 ,并对不同提取方法进行比较研究。方法以刺五加为分析对象 ,选择 3种提取工艺和 4种提取溶剂 ,异秦皮定为测定指标 ,采用DiamonsilC18(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,以乙腈 0 1 % (φ)磷酸 (V∶V =2 0∶80 )为流动相 ,检测波长3 43nm ,柱温为 40℃。结果异秦皮定在 0 0 2～ 0 8μg之间呈线性关系 ,方法的平均回收率为99 7% (n =6) ,RSD为 0 97% ;不同提取方法的刺五加药材中异秦皮定的含量有较大的差异。结论此方法可准确测定不同提取方法时刺五加中异秦皮定含量     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中吴茱萸次碱浓度

建立大鼠血浆中吴茱萸次碱的反相高效液相色谱法。以乙腈 水 (5 8∶4 2 )为流动相 ,地西泮为内标 ,在波长 3 4 5nm处检测。吴茱萸次碱浓度在 0 0 2～ 1 6μg/mL呈线性 ,相关系数为 0 999,高中低 3种浓度平均萃取回收率均大于 80 0 %