心脑静片的UPLC指纹图谱研究

目的：建立心脑静片超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^–1,检测波长为280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立共有模式,并进行相似度评价。采用UPLC-四级杆飞行时间质谱法,通过对照品比对和文献分析对共有峰进行指认。结果：通过2个厂家14批样品的测定,建立心脑静片指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了其中的19个共有峰。14批心脑静片的相似度均大于0.99,表明不同厂家样品的质量差异较小。结论：建立的方法简便、可靠,可用于心脑静片的质量评价。     

铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪威灵仙的检测方法研究

目的：建立铁丝威灵仙掺伪威灵仙的鉴别分析方法,为铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片的质量监管提供技术支持。方法：样品前处理方法为水提-酸水解法,以威灵仙的专属性水解成分齐墩果酸作为鉴别指标,采用高效液相色谱法,选择Waters Xbridge^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长205 nm,进样量10μL。结果：本研究建立的铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪鉴别方法,经验证,阴性无干扰,齐墩果酸检测限为1.96μg·m L^-1。共测定7批铁丝威灵仙饮片,14批心脑静片制剂,发现1批饮片掺伪,心脑静片样品未发现掺伪现象。结论：所建立的方法准确、快速、通用性强,可有效鉴别铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片中掺伪威灵仙的问题,并为含铁丝威灵仙的其他相关制剂掺伪鉴别方法的建立提供参考。     

基于多指标综合评价的心脑静片质量分析

目的 通过多指标综合评价,对心脑静片的质量进行系统分析。方法 对抽检样品进行标准检验,并建立多个检测方法进行多指标综合评价。结果 标准检验全部抽样均合格,多指标综合评价探索性研究发现部分样品存在原料质量差、少投料或生产过程控制问题。结论 多指标综合评价更能反映制剂真实质量,建议企业关注冰片、木香、钩藤等药材的质量,加强生产过程控制,以确保制剂安全有效。     

六味安消胶囊含量测定的能力验证研究

目的：设计组织六味安消胶囊含量测定的能力验证项目,评价药品检验机构对中成药指标成分含量检测的能力。方法：对参加实验室"总大黄素和总大黄酚的总量"游离大黄素和游离大黄酚的总量"测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果：242家实验室反馈了实验结果,满意结果数为190家,满意率78.51%。针对不满意和可疑数据,结合原始记录进行技术分析,并给出建议。结论：多数参加实验室对六味安消胶囊指标成分的检测结果满意,不满意实验室应回顾操作过程,结合自身情况查找原因并进行整改。     

基于LC-MS/MS特征图谱技术牛黄清心丸(局方)中牛黄及代用品的鉴别研究

目的:通过建立牛黄清心丸(局方)中牛黄及代用品胆汁酸类成分的特征图谱,达到鉴别牛黄清心丸(局方)中牛黄种类的目的,进而更好地控制牛黄清心丸(局方)中牛黄的质量。方法:Waters Symmetryshield^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.2%甲酸水溶液(含10 mmol·L^-1醋酸铵)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;采用负模式电喷雾离子化源(ESI^-),以甘氨胆酸(m/z 464.3→m/z 402.4/74.1)、牛磺胆酸(m/z 514.3→m/z 124.1/80.0)、胆酸(m/z 407.4→m/z 343.3/289.1)、猪去氧胆酸(m/z 391.4→m/z 391.4)、鹅去氧胆酸(m/z 391.4→m/z 391.4)和去氧胆酸(m/z 391.4→m/z 343.3/327.2)为检测离子对进行分析,建立牛黄清心丸(局方)中牛黄中胆汁酸类成分的特征图谱,对牛黄清心丸(局方)中牛黄及代...     

跌打活血散气相色谱指纹图谱

目的:建立跌打活血散气相色谱指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法:建立制剂GC指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)计算相似度;采用GC-MS法,通过对照品比对,NIST谱库及文献检索对共有峰进行指认,并与对照药材比对确定其来源。结果:方法学考察显示建立的GC指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;指纹图谱中呈现20个共有峰,对其中的17个进行了指认;14批样品的指纹图谱相似度评价结果在0.564~0.986,表明不同样品的质量差异较大。结论:建立的GC指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映跌打活血散中化学成分信息,可用于跌打活血散质量评价。     

金丝桃苷对照品的定值研究

目的:采用质量平衡法测定金丝桃苷对照品的含量,同时采用核磁共振定量法加以佐证。方法:采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,同时测定水分、残留溶剂及炽灼残渣,以质量平衡法计算金丝桃苷的含量,并对测定结果的不确定度进行评估;同时,以核磁共振定量法一步测定金丝桃苷含量。结果:金丝桃苷高效液相色谱纯度测定均值为98.49%,水分测定均值为2.80%,残留溶剂乙醇测定均值为3.11%,炽灼残渣测定均值为0.19%;以质量平衡法计算其含量为92.5%,扩展不确定度为0.2%;核磁共振定量法测定含量为92.1%。结论:质量平衡法与核磁共振定量法测定的金丝桃苷含量结果基本一致,2种方法能够更好地保证金丝桃苷对照品赋值的准确性。     

西红花苷对照提取物的研究及其在西红花饮片质量控制中的应用

为了解决色谱分析中西红花苷Ⅰ,Ⅱ对照品稳定性差、价格较高的问题,提出采用对照提取物进行质量控制的方法.以廉价易得的栀子黄色素为原料制备西红花苷对照提取物,采用单体对照品标定其中西红花苷Ⅰ,Ⅱ的含量,并对提取物的稳定性影响因素进行考察.采用对照提取物对12批西红花饮片进行分析,结果与采用单体对照品测得的结果基本一致.该方法可用于西红花饮片的质量控制,初步验证了对照提取物替代单体对照品用于中药质量控制的可行性.     

大叶千斤拔药材等级评价研究

目的 为大叶千斤拔药材等级评价的修订提供科学依据.方法 收集不同产地大叶千斤拔样品30批,对其直径、杂质、水分、总灰、浸出物、染料木苷含量进行测定;参照2020年版《中华人民共和国药典》第四部通则2201及采用高效液相色谱法分别测定浸出物、染料木苷含量;运用Excel和SPSS统计软件对数据进行相关性分析、聚类分析,结...