苦瓜化学成分研究

目的:研究苦瓜的化学成分。方法:采用乙醇提取、大孔树脂纯化、硅胶柱色谱以及制备液相色谱等方法分离,通过理化常数及光谱数据鉴定化合物结构。结果:分离并鉴定了6个化合物,分别为苦瓜二醇A(Ⅰ)、大豆脑苷Ⅰ(Ⅱ)、柚皮苷(Ⅲ)、(3β,20R,23R)-3-{O-6-脱氧-α-L-吡喃甘露糖基-(1-2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1-3)]-6-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖氧基}-20,23-二羟基-24-达玛烯-21-酸-21,23-内酯(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅴ)和胡萝卜苷(Ⅵ)。结论:化合物Ⅲ和化合物Ⅳ系首次从该植物中分离获得,其中化合物Ⅳ亦系首次从苦瓜属植物中分离得到。     

固相萃取结合薄层色谱法鉴别滋肾育胎丸中的何首乌、续断、巴戟天和白术

目的:结合固相萃取法建立滋肾育胎丸中的何首乌、续断、巴戟天和白术的薄层色谱鉴别方法。方法:采用C18固相萃取法,将供试品甲醇超声提取、蒸干、复溶后上样至活化后的固相小柱中,先后用水和不同浓度甲醇洗脱,洗脱速度为1 mL·min^-1。收集水洗脱液,蒸干复溶作为巴戟天鉴别供试品溶液,以三氯甲烷-甲醇-水-冰醋酸(7∶3∶1∶1)为展开剂;收集60%甲醇水洗脱液,蒸干复溶作为续断鉴别供试品溶液,以正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂;收集80%甲醇水洗脱液,蒸干复溶作为何首乌鉴别供试品溶液,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶1∶1∶0.1)为展开剂;收集100%甲醇洗脱液,蒸干复溶作为白术鉴别供试品溶液,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(40∶10∶0.5)为展开剂。结果:供试品溶液在与对照药材或对照品相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰。结论:固相萃取可以有效的将滋肾育胎丸中含量低专属性成分进行富集分析,所建立的方法具有操作简单、重复性好等特点,可用作滋肾育胎丸的薄层色谱鉴别。     

苯酚-硫酸法测定消渴丸中多糖含量

目的 建立消渴丸中多糖含量的测定方法。方法 以葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸法对消渴丸中的多糖进行显色,运用紫外-可见分光光度计测定吸光度,计算消渴丸中多糖的含量,并对该方法的精密度、重复性、加样回收率等进行分析。结果 该方法测得消渴丸中多糖含量在0~0.0510mg/mL的线性范围内,相关系数为0.9999。精密度实验相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.90%,重复性实验RSD为1.38%,平均加样回收率为98.77%,RSD为3.25%。结论 应用苯酚-硫酸法测定消渴丸中的多糖含量准确度高、精密度良好、重复性稳定、加样回收率高,适用于消渴丸中多糖含量的测定。