UPLC-QQQ-MS/MS同时测定金银花饮片中核苷类成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法比较研究金银花的水提液中核苷类成分的含量。方法 采用Waters BEH C₁₈(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量3μL,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)对金银花的水煎液中核苷类成分的含量进行测定。结果 金银花中共检测出尿嘧啶、鸟嘌呤、黄嘌呤、β-胸苷、尿苷、2′-脱氧腺苷、2′-脱氧鸟苷、肌苷、鸟苷、胸腺嘧啶、腺苷、环磷酸鸟苷等12种核苷类成分,其中鸟苷和尿苷的含量较高,胸腺嘧啶、腺苷、环磷酸鸟苷的含量由于过低而未展示,其余9种核苷类成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.0%,平均加样回收率在99.4%～102.1%,RSD在1.7%～2.7%。结论 该方法准确、可靠,适用于同时测定金银花饮片中核苷类成分的含量,可用于金银花饮片的质量控制。     

肉苁蓉炮制过程中苯乙醇苷类成分含量变化规律研究

目的 研究肉苁蓉炮制过程中5种苯乙醇苷类成分的含量变化规律及苯乙醇苷类成分的热稳定性。方法 采用HPLC测定不同酒蒸条件下肉苁蓉中松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷的含量变化;对单体成分松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷在不同温度和不同溶液（水溶液、甲醇溶液、黄酒溶液）中的稳定性进行考察。结果 随酒蒸时间延长,肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷A、2′-乙酰基毛蕊花糖苷的含量逐渐降低,以毛蕊花糖苷和2′-乙酰基毛蕊花糖苷含量下降幅度最大,而异毛蕊花糖苷含量显著上升。异毛蕊花糖苷单体粉末的热稳定性较差,于100℃开始转化生成毛蕊花糖苷;毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷在水溶液加热过程中会发生相互转化;异毛蕊花糖苷在甲醇和黄酒溶液中比较稳定,在黄酒溶液中最稳定。结论 肉苁蓉苯乙醇苷类成分在酒蒸过程中发生明显变化,以毛蕊花糖苷转化为异毛蕊花糖苷最显著;单体成分热稳定性考察结果与酒蒸过程中异毛蕊花糖苷含量上升的变化规律一致。     

玻璃体视网膜术后高眼压预警机制在增殖性糖尿病视网膜病变患者中的护理效果

目的探讨玻璃体视网膜术后高眼压预警机制在增殖性糖尿病视网膜病变患者中的护理效果。方法便利抽样选取2015年3月至2017年3月在某院治疗的增殖性糖尿病视网膜病变(proliferative diabetic retinopathy,PDR)行玻璃体视网膜术后发生高眼压患者86例为研究对象。按入院先后将其分为对照组和观察组,每组43例,对照组术后采用常规俯卧位,观察组术后俯卧位并予以高眼压预警护理干预。比较两组患者的眼压控制情况、遵医嘱情况、复发率和舒适度。结果对照组有11例患者发生术后顽固性高眼压,占25.6%;观察组有3例发生顽固性高眼压,占6.9%,差异有统计学意义(χ2=4.173,P0.01)。观察组患者遵医嘱例数明显高于对照组,差异有统计学意义(P0.05),且其复发率也明显低于对照组,差异亦有统计学意义(χ2=6.21,P0.05)。观察组患者舒适度优于对照组,差异有统计学意义(H=15.75,P0.05)。结论 PDR患者玻璃体视网膜术后根据高眼压预警机制进行护理干预,能很好地改善其术后高眼压情况,提高术后舒适度,延长维持遵医嘱体位时间,减少复发率。     

UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究不同片型何首乌饮片水提液中核苷类成分的含量

摘要：目的:建立UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究不同片型何首乌饮片水提液中尿嘧啶、尿苷、鸟苷、黄嘌呤等核苷类成分的含量。方法:采用Waters BEH C18（50 mm×2.1 mm, 1.7μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）为流动相进行梯度洗脱,流速：0.4 ml·min-1,进样量：3μl,电喷雾离子源（ESI）,正离子多反应监测模式（MRM）对何首乌传统片和微型片水提液中6个核苷类成分含量进行检测分析。结果:何首乌微型片水提液中核苷类成分含量明显高于传统片水提液。何首乌中主要含有尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、肌苷、黄嘌呤等6种核苷类成分。该6种核苷成分在测定质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 1）,方法精密度、重复性和稳定性的RSD均小于3.0%,平均加样回收率在98.9%～102.5%,RSD在1.9%～2.7%（n=6）。结论:何首乌切制成微型片较传统片更有利于有效成分的煎出和提取。同时,该试验检测方法准确、可靠,适用于何首乌饮片中核苷类成分的含量测定与质量控制。     

不同规格羌活微型饮片质量评价

目的 评价不同规格羌活Notopterygium incisum微型饮片的质量.方法 建立3个产地不同规格样品的HPLC指纹图谱,测定干膏率及浸出物、异欧前胡素、羌活醇含量,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析进行化学计量学研究.结果 36批样品HPLC指纹图谱中有18个共有峰,指认出6种成分.各批...     

石韦原植物、药材品种考证

目的:通过分析历代本草书籍,对石韦的基源进行考证。方法:查阅历代本草书籍以及标准进行整理,对石韦原植物及药材品种进行研究。结果:考证发现历代本草记载的石韦品种主要来源于石韦Pyrrosia lingua(Thunb.) Farwell、北京石韦Pyrrosia davidii(Gies.) Ching及庐山石韦Pyrrosia sheareri(Bak.) Ching,而今记载药用石韦主要来源于石韦属Pyrrosia十余种植物。2015年版《中国药典》收载石韦为水龙骨科植物庐山石韦Pyrrosia sheareri(Bak.) Ching、石韦Pyrrosia lingua(Thunb.) Farwell或有柄石韦Pyrrosia petiolosa(Christ) Ching的干燥叶,其中有柄石韦并未在古代本草书籍中有记载。结论:该研究为理清古今石韦来源、石韦的辨别、资源开发及临床应用提供了依据。     

UPLC-MS法测定酸枣仁炮制前后的12种成分

目的 测定不同来源酸枣仁在炒制前后斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸、当药黄素、柚皮苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素、阿魏酸、异牡荆苷等12种成分的含量。方法 采用UPLC-MS技术，以乙腈(A)-水(B)为流动相，经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)梯度洗脱，流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,样品室温度8℃,进样量1.0μL。离子源用负离子模式进行扫描采集，用MRM模式监测。结果 12种成分在相应的进样量范围内线性关系良好，r²≥0.9990,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于2.0%,平均加样回收率为98.37%～101.34%,RSD为0.49%～2.82%。结论 所用方法快速、准确，可用于酸枣仁生品及炮制品的质量评价，为优化酸枣仁的炮制工艺提供了依据。