微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素

该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量。实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4~1.000 0(Hg为0.998 2);检出限为0.003~ 2.662 μg·L^-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5%(个别元素除外);加样回收率为78.5%~123.7%, RSD大多数小于5%(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外)。该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据。     

ICP-MS对六味地黄多糖部位微量元素含量及其溶出特性的研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立六味地黄多糖部位中锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、钛(Ti)、镁(Mg)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)和铋(Bi)共25种重金属及微量元素的测定方法,并对其中Al,Fe,Mg,B,Ti,Mn,Zn,Sr,Ba共9种微量元素进行了水及不同醇浓度浸出率的研究。样品经微波消解后,以锗(Ge),铟(In)为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定。各元素的检出限在0.007~2.225μg·L-1;精密度RSD≤4.0%;回收率在84.1%~116%。不同溶剂提取时微量元素的浸出率有较大差异。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于六味地黄多糖部位微量元素的测定,溶出特性的研究结果为多糖部位微量元素形态的研究提供一定的指导意义。     

气相色谱法测定六味地黄苷糖原料药中的7种残留溶剂

目的:建立测定六味地黄苷糖原料药中7种残留溶剂(乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)的方法。方法:色谱条件:色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱,载气为高纯氮气,流速为5.0 ml/min,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃(程序升温);顶空条件:平衡温度为80℃,样品环温度为90℃,传输线温度为100℃,样品瓶加热平衡时间为30 min,定量环填充时间为0.5 min,定量环平衡时间为0.05 min,进样时间为1.0 min,载气压力为95 kpa,样品瓶压力为60 kpa。结果:乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯检测质量浓度线性范围分别为25~500(r=0.998 7)、0.025~10(r=0.998 8)、0.025~10(r=0.999 9)、0.1~40(r=1.000 0)、0.25~100(r=0.999 9)、0.5~500(r=1.000 0)、0.5~500μg/ml(r=1.000 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4%;加样回收率分别为99.60%~102.70%(RSD=1.08%,n=9)、90.70%~100.30%(RSD=4.51%,n=9)、100.10%~109.80%(RSD=3.82%,n=9)、99.50%~110.00%(RSD=4.40%,n=9)、100.00%~109.10%(RSD=3.50%,n=9)、93.40%~102.30%(RSD=3.73%,n=9)、99.70%~101.70%(RSD=0.79%,n=9);检测限分别为1.000、0.025、0.025、0.025、0.100、0.025、0.250μg/ml。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于六味地黄苷糖原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的测定。