山楂常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留的膳食暴露研究＊

目的 检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况，基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估。方法 采用乙腈提取，QuEChERs净化的前处理方法，建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重4级杆串联质谱（GC-MS/MS）法，对收集的全国不同产地共41批山楂样品进行农残检测。结果 20种农药在0.002-1 mg·kg^-1浓度范围内线性关系良好，r² ≥ 0.997；精密度、准确度及回收率均能满足方法学检测要求。山楂样品筛查，共检出8种农残，三类农药均有检出，乙硫磷2.4%、p,p′-滴滴滴4.9%、溴氰菊酯7.3%、甲基对硫磷19.5%、p,p′-滴滴伊39.0%、马拉硫磷46.3%、氰戊菊酯90.2%、氯氰菊酯95.1%。结论 基于理论最大残留限量评估，山楂样品中氰戊菊酯高于理论最大残留限量。建议相关部门应制定山楂中农残最大残留限量标准，并加强山楂种植过程中使用农药的监管。     

胃乐舒颗粒的质量控制

目的:建立胃乐舒颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层鉴别法(TLC)对制剂中主要药味延胡索、旋覆花、山楂、厚朴进行定性鉴别;以HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量:色谱柱为Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(45:55,磷酸溶液用三乙胺调pH到6),检测波长为226 nm。结果:在薄层色谱中,各供试品色谱,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;延胡索乙素在0.050~0.657 μg范围内线性关系良好,r=1.000 0。结论:该方法操作简单,重复性好,能够有效地控制胃乐舒颗粒的质量。     

清咽颗粒质量标准研究

目的建立清咽颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对清咽颗粒中的主要药味山豆根、南沙参、忍冬藤、麦冬进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定甘草中甘草苷、甘草酸的含量,色谱柱为Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(含0.05%磷酸,A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~8 min,19%A;8~35 min,19%→50%A),检测波长237 nm,流速1 m L/min。结果薄层色谱斑点清晰,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。甘草苷的线性范围为0.05~0.5μg,r=0.999 9,平均回收率为99.97%,RSD=1.74%(n=9);甘草酸铵的线性范围为0.1~2μg,r=0.999 9,平均回收率为99.74%,RSD=1.28%(n=9)。结论本方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为清咽颗粒的质量控制方法。     

复方茵陈颗粒的质量标准研究

目的建立复方茵陈颗粒的质量标准。方法采用TLC鉴别法对制剂中茵陈、黄芩、大黄、甘草4种药味进行定性鉴别;以HPLC法测定黄芩中的黄芩苷的含量:色谱柱为Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(52∶48),检测波长为280 nm。结果各供试品TLC,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;黄芩苷在0.0416~1.0390μg范围内线性关系良好,r=1.0000。结论本法操作简单,重复性好,能够有效地控制复方茵陈颗粒的质量。