超声辅助大孔树脂技术富集荆芥穗中总黄酮和总酚的工艺研究

目的 通过超声辅助大孔树脂对荆芥穗Schizonepetae Spica水提物中总黄酮和总酚类化合物进行富集并对比处理前后化合物含量及活性变化。方法 从7种不同类型树脂中筛选超声辅助最佳树脂型号,在吸附动力学和吸附热力学研究下,对超声温度、功率、上样质量浓度及解吸溶剂百分比等影响因素进行工艺优化。测定了优化处理前后各成分含量及活性变化。结果 动力学和热力学的研究表明,荆芥穗总黄酮适用于Langmuir模型,且吸附过程为自发吸热熵增,总酚则为自发放热熵减并适用于Freundlich模型,据此不同的吸附机制优化了2类成分同时富集的最佳工艺,在超声辅助AB-8大孔树脂,温度25 ℃、时间2.5 h,功率150 W,上样质量浓度0.1 g/mL,70%乙醇解吸附的过程下,荆芥穗水提物中总黄酮和总酚类化合物含量增加2～3倍,其单体成分的含量及抗氧化和神经氨酸酶抑制活性均显著增加。结论 超声辅助大孔树脂技术为荆芥穗总黄酮和总酚类成分的有效可行富集技术。     

苓桂术甘汤中多糖结构组成及其抗氧化活性考察

目的:研究苓桂术甘汤中多糖的结构,包括单糖组成以及官能团检测,并对其抗氧化能力进行评估,为体外生物测定法运用于苓桂术甘汤的质量评价提供基础。方法:利用高效凝胶色谱对全方多糖分子量进行研究;进一步采用气相色谱-质谱(GC-MS)柱前衍生化法及红外光谱扫描分析全方多糖结构组成;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)及羟基自由基测定全方粗多糖及精多糖的抗氧化能力。结果:全方多糖由单一峰组成,且相对分子质量为3 689 Da,主要由阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、果糖组成,摩尔比为6. 85∶1. 00∶109. 21∶1. 04∶21. 82,其中葡萄糖和果糖为主要组成成分;红外结果显示聚糖结构中存在吡喃糖及糖醛酸,并且糖苷键存在2种立体异构(α-糖苷键及β-糖苷键);抗氧化研究发现全方多糖有一定清除DPPH自由基及羟基自由基的能力,粗多糖的活性优于精多糖。进一步采用LC-Q-TOF-MS对粗多糖中的其他成分进行定性分析,提示这与甘草中五环三萜类成分的吸附有关。结论:苓桂术甘汤中多糖及五环三萜类物质均是苓桂术甘汤抗氧化作用的物质基础,利用体外生物测定法测定抗氧化活性可作为全面控制苓桂术甘汤质量的评价指标。     

不同居群薏苡种仁脂肪酸成分的GC—MS分析

目的:比较在南京引种栽培后承德、成都、太原、桐城四个不同居群薏苡种仁脂肪酸成分的差异。方法:薏苡仁分别用乙醚超声提取,提取物甲酯化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,并利用NIST谱库检索鉴定化合物,用归一化法计算各化合物的相对百分含量。结果:从不同居群薏苡种仁的乙醚提取物中鉴定了14种成分,其中有6种成分为4个居群所共有,分别是壬二酸、棕榈酸、亚油酸、油酸、11-十八碳烯酸及硬酯酸。结论:不同居群薏苡仁脂肪酸成分种类和含量都有一定程度的变化。承德居群脂肪酸成分的种类要多于其他居群,主要成分的含量也略高,可作为优质种源加以进一步选育研究。     

牵引加三扳一旋转手法治疗腰椎间盘突出症376例

我院自1998年8月～2001年7月采用英国产ATP—9型牵引床与传统正骨手法相结合治疗腰椎间盘突出症376例,经临床观察,取得满意效果,现报道如下。1 临床资料 本组共收治376例病人,其中男性212例,女性164例;年龄最长者72岁,最小的为17岁;由于外     

阿折地平中有机溶剂残留量的毛细管GCN定

建立了毛细管GC法测定阿折地平中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂的残留量，以DMSO为溶剂，采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为98．5％、99．4％、99．7％、100．3％和98．4％。     

多指标综合评分法优选荆芥饮片的干燥工艺

目的 研究并确定荆芥饮片的最佳干燥工艺条件.方法 通过GC-MS法,考察了不同干燥温度、时间、初始含水率对干燥品含水率、胡薄荷酮和薄荷酮含量的影响作用.在单因素试验结果的基础上,以含水率、胡薄荷酮和薄荷酮含量为指标,采用多指标综合评分法选择正交试验的因素水平,最后通过L9(34)正交试验,确定荆芥饮片的最佳干燥工艺.结果与结论 本试验初步确定荆芥饮片最佳干燥工艺为风温60℃,干燥4h,初始含水率为197.62％d.b.     

荆芥穗挥发油的顶空气相色谱指纹图谱研究

目的 建立荆芥穗挥发油的顶空气相色谱（HSGC）指纹图谱分析方法,为全面控制和评价荆芥穗挥发油的质量提供依据。方法 采用HSGC法,以胡薄荷酮为参照物对10批荆芥穗挥发油进行指纹图谱分析。顶空条件：以DMF为初溶剂,水为终溶剂;顶空瓶体积为10 mL,取样体积为5 mL,顶空恒温温度为90 ℃,平衡时间为40 min,进样量为0.5 mL,进样方式为气体。色谱柱为HP-5（30 m×0.53 mm,2.65 μm）,进样器温度为220 ℃,检测器温度为250 ℃,程序升温：初始30 ℃,保持5 min;5 ℃/min升至90 ℃,保持2 min;2 ℃/min升至160 ℃;10 ℃/min升至200 ℃,保持3 min。结果 建立了荆芥穗挥发油HSGC指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,10批荆芥穗挥发油的相似度均在0.9以上。结论 该指纹图谱方法简便、重复性好,可专属地研究荆芥穗挥发油的指纹图谱并为全面控制荆芥穗挥发油的内在质量提供依据。     

HPLC-MS法同时测定天麻饮片中8种活性成分

目的建立同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、对羟基苯甲醛、香荚兰醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A 8种成分的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分析方法。方法采用Agilent 1220高效液相系统,Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~10 min,98%A;10~60 min,98%~60%A;60~75 min,60%A;分析时间75 min;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;进样量20μL。采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2);平均回收率在94.51%~102.70%,RSD3.50%。在不同产地的天麻饮片中,8种成分的量差异较大。其中,3种巴利森苷类成分的量较高,香荚兰醇和香荚兰醛的量均较低。结论建立的测定方法分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为天麻饮片的质量控制方法。     

冷浴振颤手法治疗急性踝关节扭伤37例疗效观察

急性踝关节扭伤为临床上较常见的关节软组织损伤,主要症状为踝关节内、外两侧局部肿胀、疼痛、瘀血、活动受限等,给患者生活、行动带来诸多不便及痛苦。笔者从86年以来共治疗37例患者,均收到满意疗效。现报告如下: