液质联用法同时测定加味左金丸中13种有效成分

目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定加味左金丸中阿魏酸、木香烃内酯、黄芩苷、芍药苷、延胡索乙素、吴茱萸次碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柚皮苷、橙皮苷、柴胡皂苷a与柴胡皂苷d 13种有效成分的分析方法。方法 HPLC采用色谱柱Thermo Syncronis C_(18)柱(100 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,体积流量0.35 mL/min,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子源、正负离子模式同时采集,通过多反应监测(MRM)同时对加味左金丸中的13种有效成分进行定量分析。结果加味左金丸中13种有效成分阿魏酸、木香烃内酯、黄芩苷、芍药苷、延胡索乙素、吴茱萸次碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柚皮苷、橙皮苷、柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的线性范围分别为2～80μg/mL(r=0.999 2)、0.5～20.0μg/mL(r=0.999 1)、3.5～140.0μg/mL(r=0.999 8)、1～40μg/mL(r=0.999 2)、0.3～12.0μg/mL(r=0.999 1)、1～40μg/mL(r=0.999 2)、3～120μg/mL(r=0.999 7)、2.5～100.0μg/mL(r=0.999 5)、0.5～20.0μg/mL(r=0.999 3)、0.5～20.0μg/mL(r=0.999 1)、1～40μg/mL(r=0.999 1)、0.3～12.0μg/mL(r=0.999 2)、0.3～12.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.5%、98.9%、100.2%、99.2%、99.5%、99.7%、98.6%、99.9%、101.3%、98.7%、99.8%、97.9%、101.3%,RSD值分别为4.11%、4.88%、1.08%、3.23%、4.13%、3.23%、2.78%、3.12%、4.53%、3.43%、3.58%、5.22%、5.13%。12批加味左金丸样品中13种有效成分的质量分数分别为0.324～0.383、0.051～0.072、3.225～3.466、0.154～0.198、0.015～0.062、0.144～0.199、2.145～2.982、0.441～0.953、0.032～0.099、0.062～0.089、0.111～0.178、0.012～0.065、0.011～0.069 mg/g。结论所建立的分析方法快速、高效、灵敏度高、专属性好,可应用于加味左金丸的质量控制。