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液相色谱-串联质谱法测定黄芪中119种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定黄芪中119种农药多残留。方法:样品用乙腈提取,经PSA、C18、GCB净化后用HPLC分离。色谱柱:ZORBAX Eclipse plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);柱温:40℃;流动相:乙腈(含5%水,0.1%甲酸,5 mmol.L-1甲酸铵)-水(含0.1%甲酸,5 mmol.L-1甲酸铵)梯度洗脱;流速:0.4 mL.min-1;进样量:5μL;离子源:ESI;扫描模式:正离子;在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性,外标法峰面积定量。结果:119种农药在0.012~0.75 ng的范围内线性关系良好(r>0.9930),样品最低检测限为0.003~22μg.kg-1,多数农药的加标回收率为70%~120%。结论:本方法简便准确,可用于黄芪中多种农药残留的检测。 相似文献
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目的:建立HPLC法测定骨通贴膏中盐酸麻黄碱的含量及含量均匀度。方法:采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(5:95)为流动相,柱温为30℃,流速1.0ml·min^-1,检测波长为207nm。结果:盐酸麻黄碱在0.0527~2.6350μg的范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率103.07%,RSD为1.70%(n=6)。结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于骨通贴膏中盐酸麻黄碱的含量及含量均匀度测定。 相似文献
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目的:建立HPLC—ELSD法测定蛇胆川贝液中牛磺胆酸钠的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)-0.003%三乙胺溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml·min^-1,柱温35℃,漂移管温度110℃,气体流速3.5L·min^-1。结果:牛磺胆酸钠在0.102~1.024μg的范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为103.69%,RSD为1.04%(n=9)。结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于蛇胆川贝液中的牛磺胆酸钠的含量测定。 相似文献
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鸦胆子油治疗尖锐湿疣的活性成分药理研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 :从鸦胆子油中提取分离对尖锐湿疣有活性的成分。方法 :采用溶剂萃取和硅胶柱层析分离 ;体外抑菌、抑滴虫试验观察抗菌、抗滴虫作用 ;小鼠皮下注射组胺观察对瘙痒的影响 ;热板法观察对小鼠的镇痛作用 ;用巴豆油致小鼠耳廓肿胀观察抗炎作用。结果 :鸦胆子油部分Ⅱ ,Ⅲ对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌、溶血性链球菌、淋球菌都具有较强的抗菌作用和较强的抗阴道滴虫作用 ;并具有一定的镇痛、止痒、抗炎作用。结论 :鸦胆子油中部分Ⅱ ,Ⅲ为其治疗尖锐湿疣的活性成分 相似文献
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目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03~1.97μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04~2.19μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03~2.12μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。 相似文献
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目的:建立HPLC法测定金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量。方法:选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 2.8)(27∶73)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱进样量分别在4.94~49.44 ng(r=1.000)、4.36~43.60 ng(r=0.9999)和3.99~39.94 ng(r=0.9999)范围内线性关系良好;回收率(n=9)分别为98.32%,99.53%,98.35%。结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。 相似文献
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鸦胆子治疗尖锐湿疣活性成分的提取分离 总被引:2,自引:0,他引:2
利用有机溶剂提取和柱层析分离法 ,对鸦胆子油进行提取分离得三个部分 ,经药理试验 ,筛选出治疗尖锐湿疣的活性成分为 Ⅰ 、Ⅲ 。 相似文献