薄层色谱法鉴别金乌骨通胶囊中淫羊藿苷

目的:薄层色谱法鉴别金乌骨通胶囊中的淫羊藿苷。方法:采用薄层色谱法对制剂中含有淫羊藿苷进行定性鉴别。结果:薄层色谱法检出淫羊藿苷,且斑点清晰。结论:该方法可作为金乌骨通胶囊中淫羊藿的定性鉴别方法,结果稳定性、重复性较好。     

头花蓼中5种重金属及有害金属含量测定方法的建立及安全性评价

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定不同产地头花蓼中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属及有害金属的含量,并对其安全性进行评价。方法:样品加硝酸微波消解处理后,通过ICP-MS,射频功率1 500 W,等离子气体流速15 L·min^-1,载气流速1 L·min^-1,辅助气流速1 L·min^-1,蠕动泵转速40 r·min^-1,全定量采样模式对头花蓼中的5种重金属及有害金属含量进行测定,并对所建立的方法进行方法学验证,采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对样品中的重金属及有害金属污染进行安全性评价。结果:5种重金属及有害金属在各自范围内线性关系均良好(r≥0.999 4),精密度试验(RSD≤3.2%)、重复性试验(RSD≤5.5%)、回收率试验(87.0%～109.5%)、稳定性试验(RSD≤5.2%)均满足方法学验证要求。16批样品中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量分别为5.9～18.8、0.25～4.42、0.092～3.887、0.019～0.1...     

RP-HPLC法测定淫羊藿根中朝藿定C的含量

目的:建立测定淫羊藿根中朝藿定C的含量测定方法。方法:采用安捷伦Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),等度洗脱,流速1 m L/min,检测波长270 nm。结果:朝藿定C在0.973~9.729μg内呈良好的线性关系,r=1.0000,方法重复性、精密度等均满足分析要求,方法回收率为102.3%,RSD为0.7%。结论:该方法测定淫羊藿根中朝藿定C的含量,结果准确,重复性、稳定性较好。     

电位滴定设定pH值法标定酸碱滴定液浓度的探讨

目的:建立电位滴定仪设定pH值标定硫酸、盐酸、氢氧化钠滴定液的方法.方法:以《中国药典》指示剂法标定硫酸、盐酸、氢氧化钠三种各级别滴定液浓度为基础,并测定相应的pH值;用电位滴定仪设定pH值法复标定上述滴定浓度,并将结果进行比较分析.结果:两种方法标定结果经T检验无统计学差异(P>0.05),三种滴定液标定结果重现性好...     

金乌骨通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立金乌骨通胶囊的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为金乌骨通胶囊药品质量评价积累数据。方法:采用反相高效液相色谱方法,以安捷伦Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序为:0~15min,9~10%A,流速1.0ml/min;15~65min,10~40%A,流速1.0ml/min;65~115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115~125min,70%A,流速1.5ml/min;检测波长为0~60min为254nm,60~85min为380nm,85~125min为254nm;洗脱总时间为125min;柱温30℃;进样量20μl,进行指纹图谱研究。结果:建立金乌骨通胶囊高效液相指纹图谱,以淫羊藿苷色谱峰为参照峰,确定13个共有峰,共测定29批样品,样品指纹图谱的相似度均大于0.985。结论:本方法分离效果好,精密度、稳定性、重现性等指标均良好,可用于金乌骨通胶囊的产品质量控制及市场真伪品鉴别。     

盐酸环丙沙星片含量测定中使用不同稀释溶剂对峰面积的影响

目的：试验对比不同稀释溶剂对盐酸环丙沙星片含量测定的影响。方法：高效液相色尊法。结果：稀释溶剂由水改为流动相,色谱峰面积重现性较好（RSD：0．13％）。结论：用流动相作为稀释溶剂,能够得到更加稳定、可信的检验结果。     

HPLC法测定乌蕨中原儿茶酸及原儿茶醛的含量

目的:建立乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱:迪马Diamonsil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);Agilent ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.4%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0ml/min,进样量:5μl;柱温30℃;检测波长:280nm。结果:原儿茶酸在0.16176-1.2132μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996;平均回收率为96.70%,RSD为1.30%;原儿茶醛在0.06030-0.45225μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996,平均回收率为96.18%,RSD为1.10%。结论:该方法测定乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量,结果准确,重复性、稳定性好。     

设定pH值法测定医院消毒试剂戊二醛含量

目的:建立设定pH值法测定医院消毒试剂戊二醛含量的方法。方法:采用自动电位测定法;测定条件:自动电位滴定仪(916自动电位滴定仪),硫酸0.2524mol/L或盐酸0.5006mol/L标准滴定液(自制)。结果:戊二醛在0.02~0.5g范围内呈良好的线性关系;戊二醛平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=6);结论:设定p H值法测定与直接滴定、电位滴定、酸度计测定等无显著差异,其方法简便,准确度、灵敏度高,重现性和稳定性好,能够满足消毒试剂戊二醛质量控制的要求。     

ICP-MS法测定竹根七中5种重金属含量

目的:测定贵州省内11批次竹根七药材中5种残留重金属元素含量。方法:样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行测定竹根七中5种重金属元素,并采用单因子指数法和内梅罗指数法对竹根七样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在11批次竹根七药材中,重金属Cd超标6批次,分别为S4、S6、S7、S8、S10、S11,样品超标率为54.5%;单因子指数>1的样品有S4、S6、S7、S8、S10、S11,综合指数分别为1.68、1.33、0.97、0.89、0.74、0.90,污染水平分别为轻度污染和警戒线水平。结论:贵州省内的竹根七药材中存在一定程度的重金属污染。因此,应该对中药材的重金属含量进行更加严格地控制。     

淫羊藿根质量标准的研究

目的建立淫羊藿根的质量标准。方法采用显微鉴别法、TLC法进行定性鉴别,检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物,紫外-可见分光光度法测定总黄酮含有量,HPLC法测定朝藿定C含有量。结果淫羊藿根的粉末显微特征为木栓细胞、薄壁细胞、导管及木纤维。TLC斑点清晰,阴性无干扰。水分、总灰分、酸不溶性灰分含有量分别应不得超过12. 0%、10. 0%、8. 0%,浸出物含有量应不得少于18. 0%。按干燥品计算,总黄酮含有量以淫羊藿苷计不得少于6. 0%,朝藿定C含有量不得少于1. 0%。结论该方法准确,重复性、稳定性良好,可用于淫羊藿根的质量控制。