市售复方甘草片的质量评价

目的 对市售复方甘草片的质量进行分析评价。方法 依据现行法定标准对17个生产企业的60批复方甘草片进行检验,并针对性地建立气相色谱法对样品中樟脑、反式茴香脑进行检测（标准中缺少针对挥发性组分的质量控制指标）。结果 按照法定标准检验60批复方甘草片,合格率为100%;60批样品每片含樟脑含量为0.073~1.393 mg,均未达到理论限度值（每片1.54~2.30 mg）;每片含反式茴香脑含量为0.000~1.569 mg,26批达到理论限度值（每片1.28~1.92 mg）。结论 60批复方甘草片均符合法定标准,总体质量良好;但各厂家的复方甘草片中樟脑、反式茴香脑含量存在较大差异,现行标准无法较好地反映出该品种的实际质量优劣,建议相关部门加强监管并修订完善质量标准。     

HPLC-MS/MS法快速测定小儿止咳平喘贴剂中非法添加35种化学成分

目的：建立医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加的35种化学成分的快速筛查方法。方法：利用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）以C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为分析柱,流动相采用0.01mol·L-1乙酸铵（含0.1%甲酸）水溶液-乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加的35种化学成分进行筛选分析。结果：建立的快速分离检测医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中35种非法添加成分的测定方法,检测限低于4 ng。结论：该方法快速简便,适用于医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加成分的筛选及确证工作。     

HPLC-DAD法同时测定复方甘草片中3种有效成分和5种防腐剂

目的 建立HPLC-DAD法同时测定复方甘草片(甘草浸膏)中甘草酸、甘草苷、甘草次酸、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的含量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积...     

市售盐酸二甲双胍产品中N-亚硝基二甲胺风险监测及应对策略

目的 通过对两年来市售盐酸二甲双胍产品中N-亚硝基二甲胺（NDMA）风险监测结果分析,探索盐酸二甲双胍类药品中NDMA产生的原因,提出降低盐酸二甲双胍类产品中NDMA策略,为盐酸二甲双胍类药品生产企业化解此类风险提供参考。方法 对2020年的139批和2021年的127批次盐酸二甲双胍类药品中NDMA检测结果进行统计分析,并对盐酸二甲双胍缓释制剂处方工艺等因素进行考察,探讨该类制剂中杂质NDMA的产生机制。结果 盐酸二甲双胍缓释制剂中NDMA的含量偏高,可能由盐酸二甲双胍原料药中的二甲胺与辅料羟丙甲纤维素中的亚硝酸盐发生亚硝化反应所致。结论 盐酸二甲双胍类产品生产企业存在制剂中NDMA产生原因不明确、原料药与辅料相关杂质控制不严格等情况,因此企业应加强风险控制,提高原料药及辅料的入厂标准,持续进行工艺优化,减少盐酸二甲双胍类药品中NDMA的产生。     

复方甘草片中甘草酸含量测定方法的改进

目的：改进药典色谱条件,建立HPLC法测定复方甘草片中甘草酸含量测定的方法。方法：Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相：0.025 mol.L^-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol.L^-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(36:37:27),检测波长：250nm,柱温：35℃,流速1.0mL.min^-1,进样量：10μL,以峰面积外标法定量。结果：甘草酸浓度在15.01～150.1μg. mL^-1范围内呈较好线性关系,回归方程为y=8.823x+35.60(R²=0.999),平均回收率为100.6%,RSD=1.26%(n=6)。结论：此方法适用于测定复方甘草片中甘草酸的含量。