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齐创宇 《中国医药工业杂志》2020,(9):1139-1143
为了控制帕瑞昔布钠原料药的质量,合成并分离纯化了帕瑞昔布钠制备过程中可能产生的5个有关物质,分别为(Z)-二苯乙酮肟(有关物质A)、3-(5-甲基-3-苯基-4-异■唑基)苯磺酰氯(有关物质B)、4-(5-甲基-3-苯基-4-异■唑基)-苯磺酸乙酯(有关物质C)、4-(5-甲基-3-苯基-4-异■唑基)苯磺酸甲酯(有关物质D)和4-(5-甲基-3-苯基-4-异■唑基)-苯磺酸异丙酯(有关物质E),均经NMR和HRMS等确证了结构。有关物质D和E尚无文献报道。其中通过单晶X射线衍射确定了中间体二苯乙酮肟为E型,二维核磁共振(2D-NMR)确定了氯磺化反应得到的单取代磺酰氯副产物(有关物质B)的正确结构。 相似文献
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目的 为了提高对帕瑞昔布钠原料药及其关键中间体的质量控制,本文合成了帕瑞昔布钠的3个有关物质A~C.方法 以2-(邻溴苯基)乙酸为起始原料,经氯代、傅克酰化、成肟、环合、脱水、磺酰化及氨化反应得到有关物质A;以2-(乙酰基)溴苯为原料,经偶联、成肟、环合及脱水、磺酰化及氨化反应得到有关物质B;以2-(间溴苯基)乙酸为原... 相似文献
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对手性α-芳基丙酸类药物的不对称制备方法进行了综述,包括外消旋体拆分,以及手性源或不对称合成法等. 相似文献
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为对地西他滨产品中的有关物质进行定量控制,2-脱氧-D-核糖经甲基化及乙酰化反应得到1-O-甲基-2-脱氧-3,5-二-(O-乙酰基)-α,β-呋喃核糖,再与2,4-O,N-双三甲基硅烷基-1,3,5-三嗪(6)发生糖苷化反应后重结晶得到1-[3,5-二-(O-乙酰基)-2-脱氧-α-D-核糖]-5-氮杂胞嘧啶,最后经氨气脱保护得到地西他滨α-型异构体,并经X-单晶衍射确证结构。其中6可由5-氮杂胞嘧啶(5)经六甲基二硅烷胺保护得到。 相似文献
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青光眼是一类以眼压升高为特征的疾病,如果眼内压长期持续偏高,会使人致盲。本文主要就作用于肾上腺素α受体的治疗青光眼药物的研究进展进行简要综述。 相似文献
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