益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱

目的建立益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱。方法益心舒甲醇溶液的分析采用Agilent 5 TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。蒸发光检测器参数漂移管温度90℃;载气体积流量1.0 L/min;增益值2。结果 10批样品HPLC-ELSD指纹图谱中确定34个共有峰,指认出16个,相似度均>0.97,样品图谱与对照图谱的一致性较好。结论该方法稳定可靠,可用于益心舒片的质量控制。     

蚁参蠲痹胶囊中5个成分测定及HPLC指纹图谱建立

目的:测定蚁参蠲痹胶囊中桂皮醛、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、苍术素、丹参酮Ⅱ_A 5个成分的含量,并建立蚁参蠲痹胶囊HPLC指纹图谱。方法:以丹参酮Ⅱ_A为内参物,建立桂皮醛、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和苍术素的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评(QAMS),同时采用外标法测定3批蚁参蠲痹胶囊中上述5个化学成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证QAMS法的准确性;色谱条件：采用Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.02%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温20℃。采用HPLC法,建立蚁参蠲痹胶囊HPLC指纹图谱,对共有峰进行归属,通过相似度评价、聚类分析、主成分分析对指纹图谱进行评价;色谱条件：采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.02%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长32...     

复方石韦片中3种皂苷类成分的含量测定及其制剂过程中的转移率研究

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)建立复方石韦片中3种皂苷类成分黄芪皂苷I、II和黄芪甲苷的含量测定方法,并考察这3种皂苷类成分在复方石韦片制剂工艺过程中的转移率,完善与提升复方石韦片的质量控制方法。方法采用HPLC-ELSD法,使用Agilent 5-HC C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。ELSD参数:载气体积流量1.5 L/min,漂移管温度90℃,同时测定黄芪药材及复方石韦片成品、颗粒、浸膏样品中黄芪皂苷I、II及黄芪甲苷的含量,并计算3种皂苷类成分在复方石韦片制剂过程中的转移率。结果建立了复方石韦片及其制剂过程中黄芪皂苷I、II和黄芪甲苷的含量测定方法,该条件下3个成分均达到基线分离,线性关系良好,平均加样回收率分别为99.58%、99.31%、99.51%,RSD值分别为3.0%、2.5%、2.5%。黄芪皂苷I在制剂过程中转移率较低,黄芪甲苷在制剂过程中转移率较高,且均大于100%。结论本研究建立同时测定复方石韦片中黄芪皂苷I、II和黄芪甲苷3种皂苷类成分的方法重现性好,专属性强,简便易行,同时可用于考察复方石韦片制剂工艺过程中3种皂苷类成分的转移率,完善了复方石韦片中皂苷类成分的质量控制标准,并为其他含黄芪中药制剂的质量控制提供参考。     

基于高效液相色谱法的儿童清肺丸中汉黄芩苷含量测定

目的 采用高效液相色谱法建立儿童清肺丸中汉黄芩苷的含量测定方法,以期为儿童清肺丸的质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱法测定儿童清肺丸中汉黄芩苷含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(27∶73),流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm,柱温为30℃,进样体积为10μl。结果 该方法的精密度、稳定性、重复性均符合要求,汉黄芩苷在9.92～74.40μg/ml(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.92%,RSD为1.08%(n=9),6批儿童清肺丸中汉黄芩苷含量在0.55～0.64 mg/g范围内。结论 基于高效液相色谱法建立的儿童清肺丸中汉黄芩苷含量测定方法操作简便、精密、准确、专属性强,可作为儿童清肺丸中汉黄芩苷的质量控制方法。